一、高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度（论文文献综述）
王宏宇[1]（2021）在《猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究》文中研究说明本研究建立了同时测定猪肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共80种药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）方法,并对市场中随机购买的猪肉、猪肝以及猪肾进行了实际检测。具体内容如下:建立并优化了同时检测猪组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共5类80种抗菌药物的UPLC-MS/MS方法。对该检测方法的仪器条件进行优化。分别对母离子、锥孔电压,子离子、碰撞能量等质谱条件进行优化,对流动相组成、梯度洗脱条件等液相色谱条件进行优化。目标药物采用ESI+采集模式,确定了各化合物的母离子、子离子,并以最佳的质谱参数为基础,经BEH C18（2.1*100 mm,1.7μm）色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相,并使用梯度洗脱方式,在10 min内对80种目标药物进行分离、扫描。对猪组织中80种目标药物的前处理条件,包括提取、净化条件进行优化。分别对有机溶剂、水溶液提取液的选择,提取液的p H值,水溶液提取液的浓度、体积,以及水溶液提取液的使用次序;对固相萃取柱的选择,洗脱液、淋洗液以及上样液进行优化。以猪肉为例,最终采用的前处理方法如下,第一次提取用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液+乙腈,第二次提取用乙腈,混匀提取液后取一半氮吹至近干,加入5%甲醇溶液复溶,通过经甲醇、水活化的HLB柱,依次用水、5%甲醇淋洗,甲醇-乙酸乙酯（5:5,V/V）洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水:乙腈（8:2,V/V）复溶。对所建立的检测方法进行了系统评价。分别评价了本检测方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、准确度、精密度等指标。结果表明,目标药物的基质效应为24.70%～184.15%;线性关系良好,相关系数（R2）在0.9905～0.9998之间;各药物的检测限为0.2～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg。空白样品进行3个水平（LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ）的加标回收实验,平均回收率分别为71.17%～100.60%,72.65%～108.22%,72.48%～108.10%,批内RSD分别为2.20%～19.82%,1.26%～21.35%,1.08%～19.44%,批间RSD分别为2.23%～19.53%,2.87%～17.87%,0.75%～18.73%。采用本实验建立的UPLC-MS/MS分析方法对山东省采集的18份样品进行检测,均未检测出目标药物。
陈佩纯[2]（2021）在《限进性固相萃取薄膜卷微柱用于血样内中药活性成分萃取》文中研究表明众所周知,体内药物分析在药学研究中发挥着不可或缺的重要作用。体内药物分析的检测样品主要包括血样、尿样、唾液、及组织样品等,而其中以血样最为常见。血样的快速、准确分析是（临床）药理学、药代动力学、临床治疗药物检测等领域研究的有效助力工具。鉴于血样中存在着大量易干扰后续仪器检测的复杂基质成分,直接、高效、便捷的血样前处理已成为体内药物分析的一个关键环节。目前,随着血样检测仪器（色谱分析）灵敏度的不断提高,血样原始体积的需求量也相应减少。与此相呼应,血样前处理装置亦日益微（小）型化,各种固相微萃取、或微型固相萃取装置不断涌现。基于微型萃取装置的血样前处理技术的研究及应用也已经成为体内药物分析研究领域的前沿热点之一。本论文研究基于实现直接、便捷、高效的大鼠血浆样品前处理的目标,开展了新型表面限进性（RA）固相萃取（SPE）薄膜卷微柱材料的制备研究。所制备的薄膜卷微柱可方便地置于1m L医用注射器中,组装成便捷的限进性微型固相萃取装置。借助手动抽吸排液操作,不需要事先的血样蛋白沉淀操作,快速完成对大鼠血样的直接固相萃取前处理,实现从血浆样品中直接萃取、富集甘草黄酮类、马钱子生物碱等中药活性成分,并与高效液相色谱联用,构建了同时检测血浆中多种中药活性成分的新方法,所得结果令人满意。1、引言介绍了本论文的研究目的和意义,着重阐述了传统SPE技术、当前SPE技术发展现状、RA-SPE材料的研究现状,及其在生物样品前处理领域的现状等。同时,还介绍了电子转移再生催化原子转移自由基聚合（ARGET-ATRP）技术特点,以及其在限进性固相萃取材料制备方面的应用等。最后,提出了本课题的研究思路和方法,并确定了以大孔聚丙烯薄膜为支撑材料,采用ARGET-ATRP技术,在其表面多次引发接枝合成反应,制备表面具有限进功能的聚合物薄膜材料。以此薄膜材料制备薄膜卷微柱,装载于1m L一次性医用注射器内,构成便捷式限进SPE装置,用于大鼠血浆样品的快速SPE前处理。2、ARCET-ATRP法制备限进性固相萃取薄膜卷微柱,及其用于从大鼠血浆中直接、同时萃取多种甘草活性成分的研究基于表面惰性、质地柔软的多孔（孔径20μm）聚丙烯薄膜制备限进性固相萃取薄膜卷微柱:（1）饱和吸附了聚乙烯醇铸膜液（由聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、戊二醛（Glu）按比例混合而成）的聚丙烯薄膜,置于两块玻璃板之间,室温下反应过夜,得到表面修饰有大量羟基（-OH）基团的复合聚丙烯薄膜;（2）通过酰基化反应,将2-溴代异丁酰溴接枝到复合聚丙烯薄膜表面,构成高分子薄膜引发剂;（3）利用表面引发ARGET-ATRP反应,在薄膜表面接枝甲基丙烯酸苄基酯（BZMA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）聚合构成的网状疏水性功能层;（4）利用网状疏水性功能层外表面的休眠种,进行二次表面引发ARGET-ATRP反应,接枝疏水性聚BZMA链刷,形成网络状和梳状双疏水功能层;（5）在梳状功能层外表面的休眠种,进行第三次表面引发ARGET-ATRP反应,在最外侧接枝线性聚甲基丙烯酸羟乙酯（p HEMA）亲水链刷以此作为限进功能层阻挡血样中的蛋白质等大分子基质成分向底部疏水性功能层的渗透。将最终制得的薄膜盘成微型卷柱状放入1m L一次性医用注射器中（底部装有表面经过亲水性处理的聚丙烯筛板,孔径Ф20μm）,组装成便捷式SPE装置,手动操作柱塞杆进行抽吸排液,完成样品的上样、淋洗、洗脱等步骤。进色谱分析前整个操作过程仅需4min左右。依次对每一步反应所制得的薄膜进行表面形貌扫描电镜（SEM）、以及X射线光电子能谱（XPS）表征。以HPLC/UV为检测手段,考察了限进性薄膜卷微柱排阻蛋白的能力,优化了对大鼠血浆直接SPE处理的条件,并据此建立了RA-SPE-HPLC/UV新方法,用于直接萃取、分析大鼠血浆样中的四种甘草活性（代谢）成分（甘草苷、甘草素、异甘草素和甘草次酸）。基于4个浓度水平的血浆质控样进行了方法学验证。四种甘草成分检测线性范围分别为:甘草苷（LQ）60.00～4000.00ng/m L、甘草素（LQG）19.40～4850.00ng/m L、异甘草素（ILQG）9.70～4850.00ng/m L、甘草次酸（GTA）98.00～7840.00ng/m L,4个质控样品浓度测定值的RSD（%）和相对回收率分别在0.95%～5.70%和92.79%～108.14%范围内。该方法应用于甘草提取液灌胃大鼠实际血浆样品检测,实验结果令人满意。3、表面修饰纳米粒子的限进薄膜卷微柱的制备及其用于直接同时萃取大鼠血浆中马钱子碱和士的宁纳米颗粒的比表面积大、分散性好,用于SPE萃取介质具有负载量大的优势。本实验尝试将疏水功能性纳米颗粒接枝在薄膜表面,制备表面修饰纳米粒子的限进薄膜卷微柱,以期能获得更好的固相萃取性能。薄膜卷微柱制备过程如下:（1）采用与上一章相同方法制备表面接枝有2-溴代异丁酰溴的复合聚丙烯薄膜;（2）分别经过胺基化、酰基化反应,将2-溴代异丁酰溴接枝到二氧化硅颗粒表面,构成二氧化硅纳米颗粒引发剂;（3）运用ARGET-ATRP法在二氧化硅颗粒表面接枝甲基丙烯酸苄基酯（BZMA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）共聚形成的疏水功能层,制得疏水功能性二氧化硅纳米颗粒;（4）将步骤（1）中制得的复合聚丙烯薄膜盘成卷状微柱,置入1m L注射器底部,灌入包含甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）功疏水功能性二氧化硅纳米颗粒的混悬液,进行柱内原位ARGET-ATRP反应,制得表面修饰有二氧化硅纳米粒子的限进性薄膜卷微柱SPE装置。进色谱分析前整个操作过程仅需4.5min。实验中除了对薄膜表面形貌进行SEM、XPS表征测定,还对二氧化硅纳米颗粒进行FT-IR、TEM、XPS等表征。同时,以HPLC/UV为检测工具,对所制备的薄膜卷微柱的排阻蛋白能力,以及最佳血浆SPE条件等进行了考察,并据此建立了限进性SPE-HPLC/UV分析新方法,用于直接同时萃取、分析大鼠血样中的中药马钱子的两种主要生物碱成分（马钱子碱（BRU）、士的宁（STR））。基于4个浓度水平的血浆质控样品,进行了方法学验证。两种生物碱检测线性范围分别为:BRU（27.25-5450.00ng/m L）、STR（27.50-5500.00ng/m L）,4个质控样品测定浓度值的RSD（%）和相对回收率分别:3.08%～9.31%、91.64%～100.82%。该方法应用于马钱子对照药液灌胃大鼠实际血样的检测,实验结果表明该方法效果较好。
李青轻[3]（2021）在《表面分子印迹识别-化学发光传感器在食品安全检测中的应用》文中进行了进一步梳理食品安全是一个世界性的问题,主要是由环境污染,企业生产经营,政府监督失灵等原因引起的。在最近几十年中,导致严重的健康,经济乃至社会问题的食品安全事件以及对食品污染物的检测引起了人们极大关注。而过量的食用添加物以及非法添加的着色剂所引起的一系列安全问题更是引起了人们高度关注。为了追求经济效益,超标使用、滥用以及非法使用食品添加物等社会问题已屡见不鲜,给人类健康带来了极大的危害。因此,对食用添加物以及非法添加着色剂含量的分析检测显得极其重要。本文将分子印迹技术与流动注射化学发光联用,并制成传感器,建立了灵敏快速的流动注射-化学发光新方法,对食品中某些物质进行了分析检测。分子印迹技术可针对特定模板分子制备出具有高选择性,高亲和性的分子印迹聚合物。分子印迹聚合物中具有大量与模板分子相匹配的空穴和高度互补的功能基团,因此可以对模板分子进行识别与捕获。表面分子印迹聚合物是在微米或纳米材料表面进行分子印迹得到的一种新型材料,由于增大了比表面积,吸附位点位于材料表面,表面分子印迹聚合物具有更高的吸附分离效率,能够有效地弥补传统分子印迹聚物的模板分子不容易完全洗脱、有效印迹点被-包埋”等不足之处。除了选择性外,化学发光法对痕量分析的灵敏度高,价格便宜,操作便捷。此外,化学发光法检测的固有优势是没有任何激发光源,从而终止了噪声源和背景发射。传感器结合了分子印迹技术与化学发光法两者的优点,同时采用流动注射进样技术,则具有操作便捷,稳定性高,选择性好和节约试剂的优点。本论文的主要研究内容如下:1、以刚果红为模板分子,二氧化硅为载体,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂合成了刚果红分子印迹聚合物（CRMIP）。以此作为识别元件,结合Luminol-H2O2化学发光体系制成传感器,对刚果红进行检测。在实验优化条件下,构建了刚果红在4.0×10-10～1.8×10-8 mol/L浓度范围内的线性校准曲线,检出限（LOD）低至7.8×10-11mol/L（3σ）。1.0×10-8 mol/L刚果红溶液的相对标准偏差（RSD）为0.46%（n=11）。此外,讨论了化学发光可能的反应机理。2、以香草醛为模板分子,二氧化硅为载体,MAA为功能单体,MAA为交联剂合成了香草醛分子印迹聚合物（VanMIP）。以此作为识别元件,结合Luminol-K3Fe（CN）6化学发光体系制成传感器,对香草醛进行检测。在实验优化条件下,构建了香草醛在4.0× 10-10～1.4× 10-8 mol/L浓度范围内的线性校准曲线,相关系数为 0.9989,检出限（LOD）低至 1.6×10-10mol/L（3σ）。6.0×10-9mol/L 香草醛溶液的相对标准偏差（RSD）为0.93%（n=11）。并通过对化学发光动力学实验、化学发光光谱、紫外-可见吸收光谱和电子自旋光谱的研究,讨论了 CL可能的反应机理。3、基于诱惑红对Luminol-PMS（过氧硫酸氢钾复合盐,H3K5O18S4）发光体系强烈的抑制作用,开发了一种测定诱惑红的FI-CL新方法。并使用化学发光动力学实验,化学发光光谱,UV-vis吸收光谱和电子自旋共振光谱讨论了诱惑红抑制Luminol-PMS体系的可能机理。在最佳实验条件下,相对化学发光强度与诱惑红浓度的线性范围在8.0×10-8～1.2×10-6mol/L之间,检出限（LOD）低至9.1×10-9 mol/L（3σ）。2.0×10-7 mol/L诱惑红溶液的相对标准偏差（RSD）为2.14%（n=11）。4、在碱性条件下,将4-氯苯氧乙酸钠加入Luminol-H2O2反应体系时,Luminol与H2O2反应产生的强发光信号进一步增强。CL强度的增敏程度与4-氯苯氧乙酸钠浓度具有良好的化学计量关系。在最佳的实验条件下,构建了 4-氯苯氧乙酸钠在1.0×10-6～9.0×10-6 mol/L浓度范围内的线性校准曲线,检出限（LOD）为6.9×10-8 mol/L（3σ）。1.0×10-6 mol/L 4-氯苯氧乙酸钠标准溶液的 RSD 为 1.18%（n=11）。本方法仪器设备简单紧凑、操作便捷、分析速度快,已成功用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定,结果令人满意。
彭全材[4]（2020）在《胶州湾典型药物活性化合物（PhACs）的环境生物地球化学特征解析》文中研究表明近年非典、禽流感、手足口等众多人畜新型疾病不断出现,与此同时全球人口老龄化程度也在不断加剧,越来越多新型药物活性化合物（PhACs）被加速研发、生产及应用,PhACs的种类和消费量均在逐年快速递增,而其中很大部分PhACs不可避免的将进入环境中。PhACs具有较强生物活性、持久性、生物累积性等特性,可对人类健康和生态环境产生重大影响。PhACs的入海对海洋生态系统产生的影响不可预估,其对海洋环境的影响日益凸显,PhACs已经成为一类具“纯人为影响标志”的新兴海洋有机污染物。目前PhACs对海洋生态系统的潜在生态风险已经引起了国内外学者和国际组织的广泛关注,对海洋环境中PhACs的系统研究具有重要的科学意义和应用价值。本研究选择了受人为活动和自然因素双重影响的典型海湾——胶州湾的海水、沉积物以及大气沉降（降雪）中的158种PhACs作为主要研究对象,系统研究了胶州湾及邻近环境中PhACs的水平与组成、生物地球化学分布特征、来源、污染趋势、环境控制因素以及潜在生态风险。获得了一系列创新的结果和认识:（1）胶州湾海水、沉积物及邻近环境大气沉降（降雪）中均存在不同水平的PhACs,且其组成差异明显。胶州湾海水中PhACs分布除受化合物自身降解影响外,主要受“来源途径-海水动力过程”的影响,属被动扩散分布模式。沉积物中PhACs分布主要受“来源途径-海水动力过程-沉积物组成”的影响,即被动扩散-主动吸附相结合的复合分布模式。通过高分辨质谱大通量筛查和三重四级杆质谱分析,在海水中共检出36种目标PhACs,其中17种是在海水中第一次报道;在降雪中共检出38种目标PhACs,均为降雪、积雪中的第一次报道,本研究也是关于积雪PhACs污染的第一次报道;在胶州湾沉积物中共检出25种目标PhACs,其中10种是在海洋沉积物中第一次被发现。不同海洋环境中PhACs的组成由于药物本身的性质、用途和用量而差异较大。胶州湾沉积物中PhACs浓度为3.62-21.4 ng/g,降雪、海水中PhACs浓度分别为52.8-1616 ng/L和23.6-217 ng/L。海水中主要为为金刚烷胺（24.7 ng/L）、林可霉素（8.55ng/L）、酮基布洛芬（8.30 ng/L）和四环素（7.48 ng/L）;降雪融水中主要为四环素（125.8 ng/L）、3-去乙酰基头孢噻肟（17.7 ng/L）、罗硝唑（8.79 ng/L）和醋酸曲安西龙双（2.84 ng/L）;沉积物中主要为酮基布洛芬（2.49 ng/g）、土霉素（1.00 ng/g）和罗红霉素（0.97 ng/g）。虽然不同环境中PhACs的组成差异明显,但抗生素均为占比最大的种类,且这些抗生素类药物都是我国临床医疗和畜禽养殖常用药物,与我国的PhACs的生产和使用特点基本一致。胶州湾PhACs海水及沉积物水平分布总体呈现湾内从东向西逐渐减少,湾内高于湾外的特征,且PhACs的总浓度的等值线均几乎与海岸线平行。胶州湾西部PhACs含量（平均值:38.4 ng/L;5.06 ng/g）明显低于受人为活动影响严重的东部（平均值:116 ng/L;14.2 ng/g）。海水中PhACs浓度与营养盐呈正相关,且两者分布高度相似（相关因子r值均在0.9以上）,其中磷酸盐还与16种PhACs残留呈现显着正相关（P<0.01）,说明它们有相似来源。PhACs浓度与盐度呈负相关,盐度越低说明陆源淡水输入量越大,但此时海水中PhACs浓度反而越高。表明PhACs在海水中的分布属于被水动力过程控制的被动单一扩散分布模式。对于沉积物来说,PhACs与TOC呈显着正相关（P<0.01,r=0.932）,有机质对PhACs污染物吸附起重要作用。PhACs与粘土比例也呈现显着正相关性（P<0.01,r=0.896）,沉积物粒径越小,总的表面积越大,吸附作用越强,越有利于PhACs的富集。表明PhACs在沉积物中的分布属于被水动力过程控制的沉积物主动吸附的扩散-吸附分布模式。（2）陆源输入是胶州湾PhACs的主要来源,其主要来源于东部河流（特别是李村河）的污水排放,大气沉降也是胶州湾PhACs不可忽略的来源;胶州湾PhACs对部分生物类群有潜在生态风险。通过对胶州湾海水、沉积物中的PhACs与其对应的关键因子（磷酸盐、粪甾醇、盐度等）关系的系统分析得知,胶州湾海水中磷酸盐和PhACs有相似的来源,粪甾醇对胶州湾沉积物中PhACs的来源分布具有重要的指示作用。胶州湾东部河流输入,特别是李村河污水排放是胶州湾PhACs最主要的来源。胶州湾受到人类粪便排放的污染,东部的生活污水、医疗废水可能是胶州湾PhACs的主要源头。PhACs的传输途径研究表明胶州湾大气沉降（降雪）中除沙丁胺醇、罗硝唑和恶喹酸等少数种类的PhACs与远距离运输有关外,其余大多来自本地污染源排放,本地污染源排放远大于远距离传输的贡献。降雪中人用、兽用和人畜共用药物占总PhACs比例分别为40.1%、46.0%和13.8%,兽药在大气中比例较高可能与动物粪便土壤施放、填埋有关。胶州湾PhACs对无脊椎动物、藻类、鱼类和高等植物等水生生物产生的影响程度差异较大。海水、沉积物和降雪中PhACs对鱼类和高等植物潜在风险很小（RQ<0.01）,但对无脊椎动物和藻类情况不容乐观。四环素、氧氟沙星、林可霉素、红霉素、克林霉素、土霉素、磺胺甲基异恶唑等7种PhACs对胶州湾环境中的无脊椎动物和藻类均有着高等或中等潜在生态风险。
崔海博[5]（2020）在《厚朴酚在金鱼体内药物代谢动力学及代谢产物研究》文中研究表明厚朴酚是我国传统中药厚朴的主要活性成分之一,研究表明该化合物抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种效用,近期报道其对草鱼呼肠孤病毒、多子小瓜虫等多种鱼类病原同样具有良好的抑制作用。由于厚朴酚的良好的生物活性且其化学结构简单使其拥有广阔的开发为新型药物的前景,而新型药物的开发在对其药效进行验证的同时离不开代谢动力学、组织分布及代谢产物的研究。但目前仅哺乳动物报道了厚朴酚的代谢动力学及代谢产物研究,水生动物未见报道,所以水生动物体内的代谢动力学、组织分布及代谢产物研究是其在水产进一步应用的必要环节。本研究建立并验证了一种用于检测金鱼血浆及各组织中厚朴酚的高效液质联用的方法,利用此方法对金鱼浸浴、注射、口服厚朴酚后的血液药物代谢动力学及肝脏、肾脏、肠道、肌肉、鳃等组织分布和代谢产物进行研究,同时运用代谢动力学结果验证金鱼口服厚朴酚抗小瓜虫感染抑制效果,为厚朴酚后续的药物开发提供依据。取得结果如下:1.色谱条件和方法学验证通过优化厚朴酚提取提取方法并对检测方法进行验证,通过对不同试剂、试剂不同比例、试剂中盐酸的不同比例等进行提取效果验证,确定在样品处理中每克组织或每毫升血清使用1 m L甲醇与乙酸乙酯提取剂（v/v7∶3）同时加入5μL盐酸时的各组织中回收率均达到85%以上且日内及日间的精密度均小于5%、各处理条件下厚朴酚的降解不会对药代动力学结果产生影响,高效液相检测时使用甲醇-水为流动相梯度洗脱出峰时间前后无干扰,说明本研究所建立的方法可准确检测厚朴酚的含量。2.厚朴酚药物代谢动力学及抗小瓜虫感染抑制效果研究（1）利用上述建立的金鱼血浆及各组织中厚朴酚检测的液质联用的方法,对分别以1.5 mg/L、30 mg/Kg、30 mg/Kg浓度浸浴、口服、注射单次给药后的金鱼体内的代谢规律、组织分布进行了测定,结果显示:三种给药方式下厚朴酚的代谢均符合一室开放模型;在浸浴给药时厚朴酚吸收与代谢缓慢,在血液中存留时间达到96 h,血液中表观分布容积为44.456 L表明厚朴酚广泛分布于金鱼血液中,在各组织中浓度情况为鳃>肾脏>肝脏>肌肉>肠道;注射给药时吸收与代谢均较快,在血液中含量较低体内存留时间仅为48 h,血液中表观分布容积为120.594 L表明厚朴酚广泛分布于金鱼各组织中,在各组织中浓度情况为肝脏>肠道>肌肉>肾脏,且肝脏中消除较慢容易富集;口服给药时血液中含量最高、消除速率最快,存留时间为72 h,血液中表观分布容积为129.438 L表明厚朴酚广泛分布于金鱼各组织中,在各组织中浓度情况为肠道>肝脏>肌肉>肾脏,在各组织中消除速率均较快不易在体内富集。（2）对口服厚朴酚进行验证,发现口服30和90 mg/Kg厚朴酚后感染小瓜虫的金鱼数量降低且每条鱼感染的小瓜虫数量均显着下降,金鱼存活率相比对照组分别提高了50%和62.5%。3.金鱼体内代谢产物检测对厚朴酚代谢产物进行研究,发现金鱼体内共检测出8种代谢产物,其中氧化还原反应产物3种,硫酸酯类化合物3种,葡萄糖醛酸结合物1种,谷氨酸结合物1种。综上所述,本研究基于建立的金鱼血浆及各组织中厚朴酚检测的液质联用的方法,对厚朴酚的代谢动力学、组织分布及代谢产物进行测定,确定了厚朴酚代谢模式符合一室开放模型,在肝脏和肾脏中容易产生富集,且共检测出8种代谢产物,抗小瓜虫感染抑制效果验证发现口服厚朴酚可抑制小瓜虫感染并提高感染金鱼的存活率。上述结果为厚朴酚的进一步开发提供了重要依据。
徐飞[6]（2019）在《混合模式磁性吸附剂的制备及其对食品中有毒和有害物质的富集性能研究》文中提出食品污染物主要包括兽药、农药、天然毒素和非法添加等。由于各种污染物在食品中的残留量较低,且复杂的样品基质中存在的色素、酚类、脂类和蛋白质等杂质也会给检测工作带来严重的干扰。因此,整个食品污染物残留的定量和定性分析过程都需要有效的前处理和准确的仪器分析方法。液质联用技术（LC-MS/MS）是实用、快速和准确的现代仪器技术之一,但是,LC-MS/MS检测中普遍存在基质效应,影响检测结果的可靠性。固相萃取技术被认为是消除或减小基质效应最有效的方法之一,但是,已报道的吸附剂大多数是反相或离子交换等单一模式的吸附材料,对目标物缺乏选择性,不能最大程度消除杂质干扰和基质效应对检测结果带来的影响。本论文针对食品污染物中较为突出的问题,根据各类有毒和有害物质的结构特点,从吸附剂和目标物作用机理的角度出发,设计了4种与目标物有协同作用的混合模式吸附剂,提高了目标物质的富集选择性,减小了LC-MS/MS检测中的基质效应,成功应用于食品中蘑菇毒素、贝类毒素、氟喹诺酮类抗生素和鸦片生物碱等化合物的分析和测定。主要研究内容包括:1.根据鹅膏和鬼笔多肽结构上具有邻羟基这一特点（γ-鹅膏多肽除外）,制备了新型反相/硼酸亲和（RP/PBA）混合模式磁性二氧化硅微球作为前处理用吸附剂,结合超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）对蘑菇和中毒样品中6种鹅膏和鬼笔多肽进行了测定。Fe3O4@SiO2@POSS磁性微球表面具有苯基和苯硼酸基,可以通过可以通过疏水、π-π和硼酸亲和作用力选择性吸附鹅膏和鬼笔多肽,提高了吸附容量,显着降低了LC-MS/MS分析中基质效应。建立的MSPE-UPLC-MS/MS分析方法具有良好的线性r>0.9930,较低的方法检出限（蘑菇样品:0.5μg/kg;尿液样品:0.01 ng/mL）和满意的加标回收率（蘑菇样品:97.6114.2%;尿液样品:81.398.7%;RSD<10%）。相对已报道的其他方法,该方法还具有吸附剂的用量较低,磁性固相萃取（MSPE）操作简单、快速和高效等优点。所建立的分析方法已成功应用于一起由误食肉褐鳞环柄菇（Lepiota brunneoincarnata）引起的中毒的检测工作。2.按照脂溶性贝类毒素结构上具有羧基这一特点,合成了新型反相/弱阴离子交换（RP/WAX）混合模式磁性介孔二氧化硅微球,消除了UPLC-MS/MS检测过程中存在的基质效应。RP/WAX磁性介孔微球具有适合目标物大小的孔径结构,孔内具有C18和NH2等具有反相和阴离子交换基团,与带有羧基的目标物之间通过疏水和静电作用力相互吸附,提高了吸附容量。建立的MSPE-UPLC-MS/MS分析方法具有良好的线性r>0.9980,方法检出限为0.41.0μg/kg,加标回收率为82.8118.6%（RSD<12%）。结果表明,该方法具有一定的适用性,满足贝类样品中亲脂性海洋生物毒素分析的要求。3.依照氟喹诺酮类抗生素结构上具有哌嗪基这一结构特点,设计了新型反相/弱阳离子交换（RP/WCX）混合模式磁性二氧化硅微球作为前处理吸附剂,功能化材料表面上具有大量的苯基和四唑基,可以通过疏水、静电和π-π作用力有选择性的和高效的吸附氟喹诺酮类抗生素,结合稳定同位素内标校正,显着降低了LC-MS/MS检测过程中的基质效应。MSPE-LC-QqQLIT-MS/MS分析方法具有较低的方法检出限（0.5μg/kg）,良好的线性r>0.9960,满意的加标回收率（88.6118.3%,RSD<12%）。结果表明,所建立的分析方法可以用于猪肉中氟喹诺酮类抗生素的富集和检测。4.结合鸦片生物碱是强极性化合物这一特点,采用新型反相/亲水型（RP/HILIC）金刚烷胺磁性二氧化硅微球通过氢键、疏水和π-π作用力吸附目标物。金刚烷胺型吸附材料对分析物具有较高的吸附容量,显着降低了LC-MS/MS检测过程中的基质效应。在LC-QqQLIT-MS/MS分析过程中,结合使用稳定同位素内标校正,进一步消除了检测过程中存在的基质效应。该方法具有良好的线性（r>0.9980）,满意的加标回收率（80.1115.3%,RSD<11%）,较低的方法检出限（0.050.8μg/kg）和定量限（0.252.5μg/kg）。结果表明,所建立的方法具有一定的适用性,可用于火锅底料样品中鸦片生物碱的分析。
张欣达[7]（2018）在《免疫亲和注射器的制备及其在喹诺酮和玉米赤霉醇残留检测中的应用》文中研究表明随着经济的发展,人们对食品安全问题的关注越来越多,药物残留检测技术的发展也得到极大的重视。操作简单,结果准确,绿色环保成为未来发展的方向。本试验制备了可以分别萃取8种喹诺酮类药物（Quinolones,QNs）和6种玉米赤霉醇类化合物（Zeranols,ZER）的免疫亲和注射器,并建立了牛奶中QNs和ZER的残留检测方法。使用戊二醛法将单克隆抗体固定在二氧化硅上,制备了能够净化8种QNs（丹诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星和环丙沙星）的免疫亲和注射器和可以吸附6种ZER（玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉烯醇）的免疫亲和注射器,并对制备好的免疫亲和注射器特异性、柱容量等做了考察。对可以影响萃取效果的参数进行优化,最后确定在萃取QNs时,萃取时间为15 min,萃取速率为3.5 m L/min,解吸时间为5 min,解吸液为甲醇-PBS（9∶1,v/v）,解吸液体积为600μL;萃取ZER时萃取时间为15 min,萃取速率为3.5 m L/min,解吸时间为5 min,解吸液为纯甲醇,解吸液体积为600μL。QNs的柱容量在0.051～0.458ng/mg之间,ZER的柱容量在0.284～0.429 ng/mg。可以满足残留分析的需要。将偶联喹诺酮单克隆抗体的二氧化硅作为注射器微萃取的选择性吸附剂,建立了检测牛奶中8种QNs的免疫亲和注射器微萃取液相色谱（IA-MEPS-HPLC-FLD）方法。将牛奶离心后,取中间夹层,使用免疫亲和注射器对其进行萃取,超纯水洗涤,之后用甲醇-PBS（9∶1,v/v）解吸两次,合并两次解吸液,氮气吹干后,200μL流动相复溶。使用HPLC-FLD进行分析,采用Inert Sustan C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,使用荧光检测器进行检测激发波长280 nm,发射波长450 nm。在0.1～100 ng/m L内8种QNs线性良好,相关系数在0.9988～0.9999之间,使用外标法定量,在添加水平为1 ng/g时,平均回收率为53.9%～90.6%,日内RSD范围在3.2%～14.6%之间,日间RSD范围在9.1%～15.8%之间,本方法的LOD为0.05～0.15 ng/g,LOQ为0.15～0.3 ng/g。将偶联玉米赤霉醇单克隆抗体的二氧化硅作为注射器微萃取的选择性吸附剂,建立了检测牛奶中6种ZER的免疫亲和注射器微萃取超高效液相色谱串联质谱（IA-MEPS-LC-MS/MS）方法。按最优化的方法对牛奶进行萃取,使用LC-MS/MS进行分析,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,水-乙腈为流动相。在0.1～100 ng/m L内6种ZER线性良好,相关系数在0.9943～0.9962之间,使用外标法定量,在添加水平为1 ng/g时,平均回收率在50.4%～68.34%之间,日内RSD范围在5.28%～17.64%之间,日间RSD范围在7.04%～18.75%之间,本方法的LOD为0.05 ng/g,LOQ为0.2 ng/g。
徐银菊,孟元华,周磊[8]（2017）在《顺序注射-原子吸收分光光度法测定人尿中诺氟沙星的含量》文中指出目的:建立顺序注射-原子吸收分光光度法测定人尿中诺氟沙星含量的方法,并对其方法学做了分析。方法:在一定p H值条件下,诺氟沙星与二阶铜离子和5-磺基水杨酸生成不溶于水的三元络合物,采用原子吸收分光光度法测定二阶铜离子的含量,再求算出诺氟沙星的含量。结果:诺氟沙星的浓度在0.21.0 mg/L范围,具有良好的线性关系,回归方程为A=-0.097 9ρ+0.142 1（r=0.999 2）,回收率为94.8%105.5%,尿液中含诺氟沙星2μg/m L。结论:该方法操作简便用、快速、准确,可适用于人尿液中诺氟沙星的测定。
刘丹[9]（2016）在《高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术在局部麻醉药和黄酮类药物中的研究和应用》文中指出高效液相色谱（HPLC）是一种非常重要的分离、分析技术,它是以液体作为流动相,利用高压泵将缓冲液、单一溶剂或混合溶剂等流动相泵入色谱柱中,各组分在色谱柱中被分离后,进入检测器中进行检测,达到对样品分析的目的。共振瑞利散射（RRS）,作为一个操作简单、灵敏度高的分析技术,吸引了很多研究者的关注。并且,它已成功应用于检测蛋白质、核酸、抗癌药物、农药、金属离子、维生素和表面活性剂等。我们将高效液相色谱与共振瑞利散射联用起来,实现了将高效液相色谱的高选择性和共振瑞利散射的高灵敏度相结合,建立一种高选择性和高灵敏度的高效液相色谱-共振瑞利散射联用技术（HPLC-RRS）,并且将其成功应用于检测氨基酸、蛋白质、局部麻醉药、抗抑郁药、α1-受体阻滞剂、黄酮类药物和吲哚生物碱类等。HPLC-RRS具有非常突出的优势:（1）灵敏度高——该方法的灵敏度高于常规的紫外检测器,并且高于或接近于荧光检测器和化学发光检测器的水平;（2）应用范围广——既可应用于有荧光和紫外的物质,也可应用于没有荧光和紫外的物质;（3）选择性好——它克服了RRS选择性和重复性差的缺点,拓展了RRS光谱在新领域的研究,并且进一步扩展了HPLC的应用范围。本文主要运用HPLC-RRS联用技术测定人尿中的局部麻醉药和黄酮类药物。我们对一系列的实验参数进行了优化,如高效液相色谱分离条件和RRS检测条件,并对RRS增强的反应机理进行了充分的讨论。本文主要由绪论和正文组成,其中绪论部分简要概述了HPLC、RRS以及HPLC-RRS联用技术的工作流程、应用现状和发展前景。正文部分包括以下三个实验体系。1.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定尿液中的三种局部麻醉药高选择性和高灵敏度的高效液相色谱-共振瑞利散射联用技术（HPLC-RRS）测定普鲁卡因、布比卡因和丁卡因。本实验使用Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温35 oC。流动相:磷酸-三乙胺缓冲（pH=2.9）与乙腈的体积比为70/30,流速0.3 m L/min。RRS检测是基于在酸性介质中局部麻醉药与赤藓红反应生成离子缔合物从而使RRS强度增强。在最佳条件下,检出限（S/N=3）为2.411.2 ng/m L。加标尿样的回收率为95.8%104.5%。该方法应用于测定人尿中的局部麻醉药,取得了令人满意的效果。此外,我们对反应机理进行了充分的讨论。2.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定三种黄酮类药物的方法和机理研究本实验建立了一种利用高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定三种黄酮类药物的方法。我们以这三种黄酮类药物与乙基紫可形成离子缔合物而使共振瑞利散射信号显着增强为基础,采用高效液相色谱对三种黄酮类药物进行分离,实现了对三种黄酮类药物同时检测的目的。RRS强度检测波长λex=λem=325 nm。本实验还利用紫外吸收光谱、扫描电子显微镜和量子化学计算等表征手段对该体系的反应机理和共振瑞利散射增强原因做了深入的讨论。该方法的检出限（S/N=3）为5.410.3 ng/mL。线性范围为0.0820μg/mL。3.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定人尿中的槲皮素和染料木素本实验基于槲皮素和染料木素与结晶紫形成离子缔合物,从而导致体系的共振瑞利散射显着增强,据此建立了一种高效、选择性好、灵敏度高的HPLC-RRS联用技术测定尿样中的槲皮素和染料木素。我们对高效液相色谱分离条件和共振瑞利散射检测条件进行了优化,实验结果证实,此方法具有高的灵敏度和准确度。槲皮素和染料木素的检出限（S/N=3）分别为6.3 ng/mL和8.6 ng/m L。通过标准加入法测定人尿中的槲皮素和染料木素,加标回收率为97.1%103.1%。因此,该方法能够很好的地测定人尿中的槲皮素和染料木素。
柴逸峰,朱臻宇,陈啸飞[10]（2010）在《药物分析(国外期刊)》文中指出对2008至2009年国内研究人员发表在国外的与药物分析相关期刊上的代表性的论文进行综述。内容包括与药物分析密切相关的16种国外期刊的简介和代表性论文的简要综述,共引用文献260篇。
二、高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度（论文提纲范文）
（1）猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的概述 |
| 1.1.1 磺胺类药物的概述 |
| 1.1.2 喹诺酮类药物的概述 |
| 1.1.3 大环内脂类药物的概述 |
| 1.1.4 四环素类药物的概述 |
| 1.2 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的检测方法研究进展 |
| 1.2.1 样品前处理方法研究进展 |
| 1.2.2 检测方法研究进展 |
| 1.3 本实验的目的和意义 |
| 第二章 5类80 种兽药标准品的UPLC-MS/MS检测方法研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂与标准品 |
| 2.1.3 主要溶液的配置 |
| 2.1.4 质谱分析方法 |
| 2.1.5 液相色谱分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 质谱条件的优化 |
| 2.2.2 液相色谱条件的优化 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 猪组织中5类80 种兽药残留的前处理方法硏究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.1.3 主要溶液的配置 |
| 3.1.4 实验样品 |
| 3.1.5 猪肉样品前处理方法 |
| 3.1.6 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理的优化 |
| 3.2.2 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录一 混合标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录二 基质添加标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录三 回收样品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录四 主要英文缩略语索引 |
| 攻读硕士学位论文期间发表的论文 |
（2）限进性固相萃取薄膜卷微柱用于血样内中药活性成分萃取（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 传统的生物样品前处理技术 |
| 1.1.1 稀释 |
| 1.1.2 液液萃取 |
| 1.1.3 蛋白沉淀 |
| 1.1.4 传统固相萃取法 |
| 1.2 生物样品前处理技术的新发展 |
| 1.2.1 固相萃取新方式 |
| 1.2.2 新型固相萃取介质的发展 |
| 1.3 原子转移自由基聚合反应在制备新型固相萃取介质方面的应用 |
| 1.3.1 原子转移自由基聚合反应简介 |
| 1.3.2 在限进材料制备方面的应用 |
| 1.4 本研究的思路与意义 |
| 第二章 ARGET-ATRP法制备限进薄膜卷微柱、及其用于直接从大鼠血浆中同时萃取多个甘草活性成分的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器与色谱条件 |
| 2.2.3 实验动物 |
| 2.2.4 样品溶液制备 |
| 2.2.5 限进性固相萃取薄膜卷微柱的制备 |
| 2.2.6 固相萃取操作程序 |
| 2.2.7 限进性SPE-HPLC/UV方法学验证 |
| 2.2.8 甘草提取液的制备 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 限进性固相萃取薄膜卷微柱制备 |
| 2.3.2 薄膜卷微柱的表征 |
| 2.3.3 SPE条件的优化 |
| 2.3.4 限进性薄膜卷柱的性能评估 |
| 2.3.5 分析方法的选择性 |
| 2.3.6 基质效应 |
| 2.3.7 分析方法的线性 |
| 2.3.8 分析方法的准确度与精密度 |
| 2.3.9 稳定性 |
| 2.3.10 实际样品检测 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 限进纳米粒子薄膜卷整体柱制备、及其用于直接从大鼠血浆中同时萃取马钱子碱和士的宁的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器与色谱条件 |
| 3.2.3 实验动物 |
| 3.2.4 样品溶液制备 |
| 3.2.5 功能化二氧化硅纳米颗粒的制备 |
| 3.2.6 纳米颗粒薄膜卷柱的制备 |
| 3.2.7 SPE操作步骤 |
| 3.2.8 方法学验证 |
| 3.2.9 实际样品检测 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 纳米颗粒制备条件的优化与表征 |
| 3.3.2 限进性纳米粒子薄膜卷整体柱制备的条件优化与表征 |
| 3.3.3 固相萃取条件优化 |
| 3.3.4 限进性薄膜卷柱的性能评估 |
| 3.3.5 分析方法的选择性 |
| 3.3.6 基质效应 |
| 3.3.7 分析方法的线性 |
| 3.3.8 分析方法的精密度和准确度 |
| 3.3.9 稳定性 |
| 3.3.10 实际样品检测 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（3）表面分子印迹识别-化学发光传感器在食品安全检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 流动注射化学发光法 |
| 1.2.1 流动注射分析简介 |
| 1.2.2 化学发光起源 |
| 1.2.3 化学发光基本原理 |
| 1.2.4 化学发光典型体系 |
| 1.2.5 流动注射化学发光的发展与应用 |
| 1.3 分子印迹技术 |
| 1.3.2 分子印迹技术的分类 |
| 1.3.3 分子印迹聚合物的合成方法 |
| 1.3.4 分子印迹聚合物的应用 |
| 1.4 分子印迹-化学发光传感器 |
| 1.4.1 分子印迹技术的起源 |
| 1.5 本课题立题依据、意义及主要内容 |
| 第2章 分子印迹-流动注射化学发光传感器测定刚果红 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 介孔二氧化硅的合成 |
| 2.2.3 刚果红分子印迹聚合物的合成 |
| 2.2.4 刚果红分子印迹化学发光传感器的制备 |
| 2.2.5 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 刚果红分子印迹聚合物的表征 |
| 2.3.2 在线吸附时间的优化以及聚合物稳定性实验 |
| 2.3.3 化学发光动力学曲线及机理的探究 |
| 2.3.4 化学发光实验条件的选择 |
| 2.3.5 化学发光试剂的优化 |
| 2.3.6 线性范围、精密度与检出限 |
| 2.3.7 干扰实验 |
| 2.3.8 实际样的测定 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 分子印迹-流动注射化学发光传感器测定香草醛 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 介孔二氧化硅的合成 |
| 3.2.3 香草醛分子印迹聚合物的合成 |
| 3.2.4 香草醛分子印迹化学发光传感器的制备 |
| 3.2.5 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 香草醛分子印迹聚合物的表征 |
| 3.3.2 在线吸附时间的优化以及聚合物稳定性实验 |
| 3.3.3 化学发光动力学曲线及机理的探究 |
| 3.3.4 化学发光实验条件的选择 |
| 3.3.5 化学发光试剂的优化 |
| 3.3.6 线性范围、精密度与检出限 |
| 3.3.7 干扰实验 |
| 3.3.8 实际样的测定 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 流动注射化学发光法测定饮料中的诱惑红 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器和试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 化学发光动力学曲线及机理的探究 |
| 4.3.2 化学发光实验条件的选择 |
| 4.3.3 化学发光试剂的优化 |
| 4.3.4 线性范围、精密度与检出限 |
| 4.3.5 干扰实验 |
| 4.3.6 实际样的测定 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 流动注射化学发光法测定豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器和试剂 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 化学发光动力学曲线及机理的探究 |
| 5.3.2 化学发光实验条件的选择 |
| 5.3.3 化学发光试剂的优化 |
| 5.3.4 线性范围、精密度与检出限 |
| 5.3.5 干扰实验 |
| 5.3.6 实际样的测定 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间的科研情况 |
（4）胶州湾典型药物活性化合物（PhACs）的环境生物地球化学特征解析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 药物活性化合物(PhACs)概况 |
| 1.1.1 研究背景 |
| 1.1.2 环境中PhACs的来源 |
| 1.1.3 环境中PhACs的分析方法比较 |
| 1.1.4 PhACs在海洋环境中的研究进展和存在的问题 |
| 1.2 论文的选题意义及主要研究内容 |
| 1.3 研究区域概况及研究方法 |
| 1.3.1 研究区域概况 |
| 1.3.2 站位设置及采样 |
| 1.3.3 分析方法 |
| 1.3.4 质量控制(QA/QC) |
| 1.3.5 生态风险评估方法 |
| 第2章 胶州湾海水与沉积物中的药物活性化合物 |
| 2.1 胶州湾海水中PhACs的组成与分布 |
| 2.1.1 胶州湾海水中PhACs的构成与浓度水平 |
| 2.1.2 胶州湾海水中PhACs的分布特征 |
| 2.2 胶州湾海水中PhACs环境生物地球化学特征 |
| 2.2.1 PhACs与海水环境因子的耦合关系 |
| 2.2.2 海水中PhACs的生态风险评估 |
| 2.3 胶州湾沉积物中PhACs的组成与分布 |
| 2.3.1 胶州湾沉积物中PhACs的构成与浓度水平 |
| 2.3.2 胶州湾沉积物中PhACs的分布特征 |
| 2.4 沉积物中PhACs环境生物地球化学特征 |
| 2.4.1 沉积物中PhACs分布的环境控制因子 |
| 2.4.2 沉积物中PhACs的来源解析 |
| 2.4.3 沉积物中PhACs的生态风险评价 |
| 2.5 本章小节 |
| 第3章 胶州湾大气沉降(降雪)中的药物活性化合物 |
| 3.1 降雪中PhACs的组成特征 |
| 3.1.1 抗生素 |
| 3.1.2 非甾体抗炎药(NSAIDs) |
| 3.1.3 激素 |
| 3.1.4.其它药物 |
| 3.2 来源解析 |
| 3.2.1 路径来源分析 |
| 3.2.2 组成来源解析 |
| 3.3 生态风险评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论与创新 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（5）厚朴酚在金鱼体内药物代谢动力学及代谢产物研究（论文提纲范文）
| 基金 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 药物代谢动力学 |
| 1.1.1 药物代谢动力学原理 |
| 1.1.2 药物代谢动力学研究方法 |
| 1.1.3 药物代谢动力学模型及参数 |
| 1.2 天然产物代谢动力学 |
| 1.2.1 天然产物代谢动力学研究进展 |
| 1.2.2 厚朴酚代谢动力学研究进展 |
| 1.3 水产动物药代动力学 |
| 1.3.1 水产药物代谢动力学的影响因素 |
| 1.3.2 水产药物代谢动力学研究现状 |
| 1.4 研究目的和意义 |
| 第二章 色谱条件和方法学验证 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试验动物 |
| 2.1.2 药品、试剂与仪器 |
| 2.1.3 厚朴酚标准溶液配制 |
| 2.1.4 样品的采集及处理 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 专属性验证 |
| 2.2.2 厚朴酚提取条件验证 |
| 2.2.3 标准曲线 |
| 2.2.4 回收率、精密度 |
| 2.2.5 稳定性及灵敏度测定 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 厚朴酚药物代谢动力学及组织分布研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试验动物 |
| 3.1.2 药品、试剂与仪器 |
| 3.1.3 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 厚朴酚在金鱼血浆中的药物代谢动力学 |
| 3.2.2 厚朴酚在金鱼各组织中的药物代谢动力学 |
| 3.2.3 口服厚朴酚抗小瓜虫感染效果 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 厚朴酚在金鱼血浆中的药物代谢动力学 |
| 3.3.2 厚朴酚在金鱼组织中的药物代谢动力学 |
| 3.3.3 口服厚朴酚对小瓜虫感染抑制测定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 厚朴酚在金鱼体内代谢产物检测 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 试验动物 |
| 4.1.2 药品、试剂及仪器 |
| 4.1.3 试验方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 血浆中厚朴酚代谢产物鉴定 |
| 4.2.2 肝脏和肾脏中厚朴酚代谢产物鉴定 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 小结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（6）混合模式磁性吸附剂的制备及其对食品中有毒和有害物质的富集性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 食品中污染物分析的方法 |
| 1.1.1 气相色谱法 |
| 1.1.2 气相色谱-质谱法 |
| 1.1.3 高效液相色谱法 |
| 1.1.4 毛细管电泳法 |
| 1.1.5 酶联免疫吸附法 |
| 1.1.6 表面增强拉曼光谱法 |
| 1.2 液质联用方法的优缺点 |
| 1.2.1 液质联用方法的优点 |
| 1.2.2 基质效应 |
| 1.2.3 液质联用在食品安全中的应用 |
| 1.3 前处理在液质联用分析中的重要性 |
| 1.3.1 样品前处理的意义 |
| 1.3.2 样品的制备和贮存 |
| 1.3.3 样品的均匀化 |
| 1.3.4 提取和净化的类型 |
| 1.4 本论文的研究目的、意义及主要内容 |
| 1.4.1 研究的目的和意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 反相/硼酸亲和型混合模式磁性吸附剂的制备及其用于蘑菇和尿液中鹅膏和鬼笔多肽的富集 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要试剂、耗材与仪器 |
| 2.2.2 样品来源 |
| 2.2.3 中毒事件 |
| 2.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@POSS@POB@PBA磁性微球的制备 |
| 2.2.5 提取净化 |
| 2.2.6 基因测序鉴定 |
| 2.2.7 液相色谱-三重四级杆串联质谱参数 |
| 2.2.8 吸附剂的吸附选择性 |
| 2.2.9 吸附剂的吸附容量 |
| 2.2.10 MSPE条件的优化 |
| 2.2.11 磁性微球批量重复性 |
| 2.2.12 方法学考察 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱和质谱条件的优化 |
| 2.3.2 Fe_3O_4@SiO_2@POSS@POB@PBA磁性微球的结构表征 |
| 2.3.3 吸附剂与目标物的作用机理 |
| 2.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@POSS@POB@PBA磁性微球的吸附选择性 |
| 2.3.5 Fe_3O_4@SiO_2@POSS@POB@PBA磁性微球的吸附容量 |
| 2.3.6 最佳的吸附条件 |
| 2.3.7 磁性微球批量重复性 |
| 2.3.8 MSPE的基质效应 |
| 2.3.9 标准曲线、相关系数、LOD和 LOQ |
| 2.3.10 方法的加标回收率及精密度 |
| 2.3.11 尿液样本的方法学考察 |
| 2.3.12 实际样品的检测分析 |
| 2.3.13 与文献报道的分析方法比较 |
| 2.3.14 中毒蘑菇的种类鉴定 |
| 2.3.15 肉褐鳞环柄菇及病人尿液中毒素分析 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 反相/弱阴离子交换混合模式磁性介孔微球的制备及其用于贝类中脂溶性贝类毒素的富集 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要试剂、耗材与仪器 |
| 3.2.2 样品来源 |
| 3.2.3 Fe_3O_4@nSiO_2@mSiO_2@C18@NH2 磁性介孔微球的制备 |
| 3.2.4 提取净化 |
| 3.2.5 液相色谱-三重四级杆串联质谱参数 |
| 3.2.6 吸附剂的吸附选择性 |
| 3.2.7 吸附剂的吸附容量 |
| 3.2.8 MSPE条件的优化 |
| 3.2.9 磁性微球批量重复性 |
| 3.2.10 方法学考察 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 色谱和质谱条件的优化 |
| 3.3.2 Fe_3O_4@nSiO_2@mSiO_2@C18@NH2 磁性介孔微球的结构表征 |
| 3.3.3 吸附剂与目标物的作用机理 |
| 3.3.4 Fe_3O_4@nSiO_2@mSiO_2@C18@NH2 磁性介孔微球的吸附选择性 |
| 3.3.5 Fe_3O_4@nSiO_2@mSiO_2@C18@NH2 磁性介孔微球的吸附容量 |
| 3.3.6 最佳的吸附条件 |
| 3.3.7 磁性介孔微球批量重复性 |
| 3.3.8 MSPE的基质效应 |
| 3.3.9 标准曲线、相关系数、LOD和 LOQ |
| 3.3.10 方法的加标回收率及精密度 |
| 3.3.11 实际样品的检测分析 |
| 3.3.12 与文献报道的分析方法比较 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 反相/弱阳离子交换混合模式磁性吸附剂的制备及其用于猪肉中氟喹诺酮类抗生素的富集 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要试剂、耗材与仪器 |
| 4.2.2 样品来源 |
| 4.2.3 主要试剂和标准溶液的配制 |
| 4.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@TZ@Ph磁性微球的制备 |
| 4.2.5 提取净化 |
| 4.2.6 液相色谱-三重四级杆串联质谱参数 |
| 4.2.7 吸附剂的吸附选择性 |
| 4.2.8 吸附剂的吸附容量 |
| 4.2.9 MSPE条件的优化 |
| 4.2.10 磁性微球批量重复性 |
| 4.2.11 方法学考察 |
| 4.3 结果和讨论 |
| 4.3.1 色谱和质谱条件的优化 |
| 4.3.2 Fe_3O_4@SiO_2@TZ@Ph磁性微球的结构表征 |
| 4.3.3 吸附剂与目标物的作用机理 |
| 4.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@TZ@Ph磁性微球的吸附选择性 |
| 4.3.5 Fe_3O_4@SiO_2@TZ@Ph微球的吸附容量 |
| 4.3.6 最佳的吸附条件 |
| 4.3.7 磁微球批量重复性 |
| 4.3.8 MSPE的基质效应 |
| 4.3.9 标准曲线、相关系数、LOD和 LOQ |
| 4.3.10 方法的加标回收率及精密度 |
| 4.3.11 实际样品的检测分析 |
| 4.3.12 与文献报道的分析方法比较 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 反相/亲水型混合模式磁性吸附剂的制备及其用于火锅底料中鸦片生物碱的富集 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要试剂、耗材与仪器 |
| 5.2.2 样品来源 |
| 5.2.3 标准溶液的配制 |
| 5.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@ADME磁性微球的制备 |
| 5.2.5 提取净化 |
| 5.2.6 液相色谱-三重四级杆串联质谱参数 |
| 5.2.7 吸附剂的吸附容量 |
| 5.2.8 MSPE条件的优化 |
| 5.2.9 磁性微球批量重复性 |
| 5.2.10 方法学考察 |
| 5.3 结果和讨论 |
| 5.3.1 色谱和质谱条件的优化 |
| 5.3.2 吸附剂与目标物的作用机理 |
| 5.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@ADME磁性微球的结构表征 |
| 5.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@ADME磁性微球的吸附容量 |
| 5.3.5 最佳的吸附条件 |
| 5.3.6 磁性微球批量重复性 |
| 5.3.7 MSPE的基质效应 |
| 5.3.8 标准曲线、相关系数、LOD和 LOQ |
| 5.3.9 方法的加标回收率及精密度 |
| 5.3.10 实际样品的检测分析 |
| 5.3.11 与文献报道的分析方法比较 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间取得的科研成果 |
| 作者简介 |
（7）免疫亲和注射器的制备及其在喹诺酮和玉米赤霉醇残留检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 国内外现状及研究进展 |
| 1.1.1 固相微萃取的研究进展 |
| 1.1.2 喹诺酮类药物残留检测研究现状 |
| 1.1.3 玉米赤霉醇类化合物残留检测研究现状 |
| 1.1.4 注射器微萃取的研究进展 |
| 1.2 研究内容与目的意义 |
| 1.2.1 主要研究内容 |
| 第二章 免疫亲和注射器的制备 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 抗体的鉴定 |
| 2.2.2 电镜表征结果 |
| 2.2.3 免疫亲和注射器条件的优化 |
| 2.2.4 柱容量的测定 |
| 2.2.5 重复使用对柱容量的影响 |
| 2.2.6 特异性 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 免疫亲和注射器的制备 |
| 2.3.2 柱容量的测定 |
| 2.3.3 重复使用对柱容量的影响 |
| 2.3.4 免疫亲和注射器条件的优化 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 牛奶中QNs残留检测的IA-MEPS-HPLC-FLD的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 标准曲线 |
| 3.2.2 检测限和定量限 |
| 3.2.3 添加回收率和精密度 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 |
| 3.3.2 牛奶样品的净化 |
| 3.3.3 回收率和变异系数 |
| 3.3.4 检测限和定量限 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 牛奶中ZER残留检测的IA-MEPS-LC-MS/MS研究 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 试验材料 |
| 4.1.2 试验方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 基质效应 |
| 4.2.2 标准曲线 |
| 4.2.3 检测限和定量限 |
| 4.2.4 添加回收率和精密度 |
| 4.3 讨论 |
| 4.3.1 色谱条件的优化 |
| 4.3.2 质谱条件的优化 |
| 4.3.3 基质效应 |
| 4.3.4 回收率和变异系数 |
| 4.3.5 检测限和定量限 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录一 主要英文缩略语索引 |
| 附录二 药物色谱图 |
| 作者简介 |
（8）顺序注射-原子吸收分光光度法测定人尿中诺氟沙星的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试剂 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 对照品溶液的配制 |
| 1.4 供试品溶液的配制 |
| 1.5 空白对照液的配制 |
| 1.6 标准曲线的制作 |
| 1.7 实验步骤 |
| 2 方法和结果 |
| 2.1 诺氟沙星溶液p H值对三元络合物形成的影响 |
| 2.2 诺氟沙星浓度和用量对沉淀量的影响 |
| 2.3 诺氟沙星浓度对反应时间的影响 |
| 2.4 反应管和储存管内径大小对测定结果的影响 |
| 2.5 诺氟沙星浓度对混合物过检测器的流速影响 |
| 2.6 三元络合物的配比 |
| 2.7 人尿样品中诺氟沙星含量的测定 |
| 3讨论 |
（9）高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术在局部麻醉药和黄酮类药物中的研究和应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1. 局部麻醉药的主要分析方法 |
| 2. 黄酮类药物的主要分析方法 |
| 3. 高效液相色谱法的简要概述 |
| 4. 共振瑞利散射的简要概述 |
| 5. 高效液相色谱-共振瑞利散射（HPLC-RRS）联用技术的工作流程及应用 |
| 6. 高效液相色谱-共振瑞利散射（HPLC-RRS）联用技术的优点及展望 |
| 参考文献 |
| 第2章 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定尿液中的三种局部麻醉药 |
| 1. 前言 |
| 2. 实验部分 |
| 3. 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 第3章 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定三种黄酮类药物的方法和机理研究 |
| 1. 前言 |
| 2. 实验部分 |
| 3. 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 第4章 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术测定人尿中的槲皮素和染料木素 |
| 1. 前言 |
| 2. 实验部分 |
| 3. 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度（论文参考文献）
- [1]猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究[D]. 王宏宇. 天津农学院, 2021(08)
- [2]限进性固相萃取薄膜卷微柱用于血样内中药活性成分萃取[D]. 陈佩纯. 广东药科大学, 2021(02)
- [3]表面分子印迹识别-化学发光传感器在食品安全检测中的应用[D]. 李青轻. 西华师范大学, 2021(12)
- [4]胶州湾典型药物活性化合物（PhACs）的环境生物地球化学特征解析[D]. 彭全材. 中国科学院大学(中国科学院海洋研究所), 2020
- [5]厚朴酚在金鱼体内药物代谢动力学及代谢产物研究[D]. 崔海博. 西北农林科技大学, 2020(02)
- [6]混合模式磁性吸附剂的制备及其对食品中有毒和有害物质的富集性能研究[D]. 徐飞. 西北大学, 2019(01)
- [7]免疫亲和注射器的制备及其在喹诺酮和玉米赤霉醇残留检测中的应用[D]. 张欣达. 天津农学院, 2018
- [8]顺序注射-原子吸收分光光度法测定人尿中诺氟沙星的含量[J]. 徐银菊,孟元华,周磊. 抗感染药学, 2017(03)
- [9]高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术在局部麻醉药和黄酮类药物中的研究和应用[D]. 刘丹. 西南大学, 2016(02)
- [10]药物分析(国外期刊)[J]. 柴逸峰,朱臻宇,陈啸飞. 分析试验室, 2010(11)