一、中成药中非法添加化学物质的现状与对策（论文文献综述）
王成[1]（2021）在《抗风湿保健品中违禁添加物的高光谱和拉曼筛查方法研究》文中指出我国抗风湿保健食品市场规模不断扩大,违禁添加药物的事件屡见不鲜,长期服用会损伤消费者的机体、影响健康。目前,针对保健食品中违禁添加物的检测方法主要是液相色谱、质谱法,这些方法大多需要复杂的前处理,且耗时。光谱检测方法可通过建立光谱谱图库,结合算法建立模型实现无损、快速识别违禁添加物的目的。因此,本文针对抗风湿类的保健食品中可能存在的违禁添加药物,利用近红外高光谱成像、薄层色谱-表面增强拉曼技术建立定量、定性筛查方法。主要研究内容如下:针对抗风湿类保健食品中可能违禁添加的双氯芬酸钠,基于近红外高光谱成像技术,研究开发了定量分析方法。首先制备了一系列含双氯芬酸钠的西芹籽抗风湿类保健品样本,在1000-2500nm波长下进行扫描,对得到的高光谱成像图采用ENVI软件分析、提取并计算了感兴趣区域（ROI）的平均近红外光谱,比较分析了8种光谱预处理方法、3种化学计量学模型对预测值准确度的影响,结果发现利用β系数方法选择最优波段作为自变量,经标准正态变量预处理方法建立的多元线性回归模型,其准确性和预测能力较好,其预测最低限为0.05%,预测值与实测值的决定系数（R2）为0.993,预测均方根误差为0.005。针对抗风湿类保健食品中可能违禁添加的双氯芬酸钠及其药效相同的11种化学药物,基于薄层色谱-表面增强拉曼技术,研究建立了快速筛查判别模型。首先,利用Guassian软件计算了11种化学药物的理论拉曼峰并进行了峰位归属指认。然后,通过比较不同展开剂、薄层色谱板,发现采用石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15:15:15:1.5,V/V/V/V）可有效分离11种化学药物;通过优化金溶胶的体积和拉曼光谱检测的积分时间,经比较确定了滴加4μL的金胶,选择积分时间为5 s作为拉曼检测的条件,实验结果表明最低检出限达到0.05%-0.10%。然后,运用7种光谱预处理方法处理SERS光谱,并对其进行主成分分析,提取了前10个特征主成分数,建立并比较了主成分-线性判别、主成分-K邻近模型及主成分-支撑向量机等4种判别模型,结果发现,经过间接二阶导数预处理后的主成分-线性判别模型预测准确率最高可达100%。针对薄层色谱法同时分离11种混合化学药物时,发现了两组比移值相近的药物,即乙酰水杨酸与吲哚美辛、双氯芬酸钠与萘普生,尝试建立模型以进一步区分。针对乙酰水杨酸与吲哚美辛及其两者混合物的拉曼光谱,比较了全光谱和竞争性自适应重加权方法（Competitive adaptive reweighting algorithm,CARS）筛选的波数作为自变量建立的模型。经平滑卷积结合标准正态变量预处理CARS筛选的波数,建立了随机森林判别模型,其正确识别率为67.17%;针对双氯芬酸钠与萘普生及其混合物的拉曼光谱,经过间接二阶导数结合标准正态变量预处理CARS筛选的波数,建立了核函数支持向量机模型,其识别正确率为72.90%,但均能100%正确识别纯样本。
杨丽蓉,隋海山,张筱,李洪刚[2]（2021）在《对“打假治劣”专项行动中132批假冒中成药非法添加情况的分析》文中研究指明本文对"打假治劣"专项行动中的132批假冒中成药非法添加情况进行了分析,其中双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、苯乙双胍、格列本脲、他达拉非的检出率均大于50%;发现存在各类化学成分混合添加的情况,以及添加了缓解胃部不适的化学成分,按照现行的各类中成药国家补充检验方法,分别对其进行检测,操作复杂、容易漏检。建议对检测的各类化学成分进行整合,并增加缓解胃部不适化学成分的检测,开发新方法,降低漏检率。
高涛,唐华丽,孙桂菊,梁西爱,罗黄洋[3]（2021）在《保健食品产业中存在的问题及对策分析》文中研究表明随着我国社会矛盾的转变以及人口老龄化问题逐步加剧,保健食品市场得到了快速的发展,在保健食品急速发展的同时也出现了一些问题。该文简要介绍了我国保健食品的发展现状及自双轨制改革后各方面的政策变动,并系统分析了现阶段我国保健食品在产品、市场、监管审批等方面存在的问题。研究发现,现阶段我国保健食品功效的研究还主要集中在增强免疫力等常见功效的研究。此外,对于监管机构而言,随着保健食品在注册与备案、原辅料管理、功能声称、产品命名及宣传等方面政策的完善,保健食品行业所存在的主要问题已从无法可依转变到如何高效执法。对于消费者而言,增强保健食品防骗意识及协助监管部门加强对保健食品市场的监督管理成了推动市场发展的重要力量。相信在此之后,保健食品行业将会再次进入一个高速发展时期。
甄燕龙[4]（2020）在《高效液相色谱串联质谱测定保健食品中那非类非法添加物》文中提出近年来,随着社会经济的快速发展,我国保健食品市场规模发展迅猛。服用保健食品已广泛被人们所接受,由此催生的国内保健食品领域违法犯罪现象屡禁不绝,严重影响政府形象以及百姓身体健康。保健食品作为一类常见的保健食品,其非法添加现象尤为严重,消费者在不知情的情况下购买服用,损害身体健康,严重者甚至导致死亡。我国法律、法规中明确规定保健食品中不得添加化学药物成分,但在缓解体力疲劳类保健食品中常能检出西地那非、伐地那非、他达拉非等磷酸二酯酶5（PDE-5）抑制剂。PDE-5抑制剂常用于临床治疗男性功能障碍,需要在医师指导下使用,然而不法商家在其生产的抗疲劳、增强免疫力保健食品中随意添加该类成分,消费者长期服用会产生休克、晕厥等不良反应,心血管疾病患者甚至会产生心脏骤停的严重后果。因此,加强对保健食品中非法添加化学药物的监控对保障我国食品药品安全有重要意义。本论文建立了同时检测保健食品中非法添加红地那非、那红地那非、伪伐地那非、西地那非、那莫西地那非、伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非10种常见PDE-5药物的液相色谱质谱联用方法。采用三重串联四级杆液相色谱质谱联用仪,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,10%B（0min）→95%B（03min）→95%B（5min）→10%B（55.5min）→10%B（7min）,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源（ESI+）、多反应监测（MRM）模式,10种PDE-5在1.02,000 ng/mL范围内线性关系良好,定量下限1.0ng/mL,方法学验证结果表明灵敏度、准确度、精密度在可接受范围内。本方法选择性强、灵敏度高、能够在同一实验条件下实现对10种PDE-5违禁添加药物的有效检出,定性定量效果好,相较于国家监管部门发布的检测方法中涉及常见10种PDE-5的检测,保留时间提前,分析时间缩短,分析效率提高,适合实战部门大批量的检测工作。对实际案件中查处的41个非法添加样品进行液相色谱质谱分析,检测出西地那非和/或他达拉非的样品34个,占比83%。
王珂[5]（2020）在《保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立》文中认为目的对在保健食品中发现的新型磷酸二酯酶5型（PDE5型）抑制剂进行高效液相、质谱和核磁共振氢谱技术分析和确证,建立相关检验标准,为今后在食品药品监督抽检工作中提供有效支撑。建立基于表面增强拉曼光谱技术的21种PDE5型抑制剂指纹图谱数据库,实现PDE5型抑制剂的快速筛查。方法1.初筛采用现行标准方法,检测180批次市场抽检样品,发现两种未知化合物,经制备液相提取纯化,核磁氢谱解析化合物结构,并经高分辨质谱确认,最终确定化合物结构。2.采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速:300μL·min-1,进样量:2μL,电喷雾离子源,扫描方式:正离子扫描,多反应离子监测,建立去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、2-羟丙基去甲基他达拉非和N-乙基他达拉非四种化合物的检验标准,对其进行方法学研究。3.利用高效液相色谱法以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相,柱温35℃,检测波长:230nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,建立去甲基他达拉非、2-羟丙基去甲基他达拉非、2-羟乙基去甲基他达拉非和他达拉非杂质37四种化合物的检验标准,进行方法学研究;并采用液质色谱技术,以0.02moL·L-1乙酸铵溶液（0.1%乙酸）-乙腈-甲醇（45:25:30）为流动相,流速:0.2mL·min-1;柱温:35℃;电喷雾电离源（ESI+）,正离子检测,采取一级全扫描及二级、三级扫描,质量范围50-600,建立上述四种化合物定性确认方法。4.利用表面增强拉曼光谱技术,以去甲基卡巴地那非为研究对象,通过正交实验,确定积分时间、积分次数、平滑次数、功率四种仪器参数及增强试剂的浓度比例,并应用此方法建立西地那非类、他达拉非类及伐地那非类21种非法添加物的表面增强拉曼光谱指纹数据库。结果1.在保健食品市场抽检样品中发现的新化合物为去甲基卡巴地那非和他达拉非杂质37;去甲基卡巴地那非分子式为C23H30O3N6,化学名为5-（5-（4-甲基哌嗪-1-羰基）-2-乙氧苯基）-1-甲基-3-丙基-1H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7（6H）-酮;他达拉非杂质37分子式为C24H23O5N3,化学名为6-（苯并[d][1,3]二恶茂-5-基）-2-（3-羟丙基）-2,3,6,7,12,12a-六氢化吡嗪并[1’2’:1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。2.采用高效液相液质联用法,并进行方法学考察,去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、羟丙基去甲基他达拉非和N-乙基他达拉非在相应浓度范围内线性关系均大于0.99,检出限均在0.411141.3520 ng·mL-1之间,加标回收率为71.2%109.7%,RSD在0.6%9.1%之间。表明该方法稳定可行,重复性高、灵敏度高。3.采用高效液相法定量测定,并进行方法学考察,去甲基他达拉非、2-羟丙基去甲基他达拉非、2-羟乙基去甲基他达拉非和他达拉非杂质37在相应浓度范围内线性关系均大于0.99,检出限均在1.24375.912 ng·mL-1之间,加标回收率为96.62%104.76%,RSD均在0.1%3.9%之间,表明该方法易于操作,稳定可行。采用液质联用法定性检测,确定了四种他达拉非类化合物二级和三级碎片离子。4.利用表面增强拉曼光谱技术,通过正交实验,确定积分时间为30s,积分次数3次,平滑次数3次,功率300W,增强试剂金胶OTR202试剂与OTR103试剂比例为600:100,并运用此方法建立了21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱指纹图谱数据库,确定以上21种PDE5抑制剂检出限为15μg·mL-1,此方法简便易操作,适用于现场快速检测。结论经分析和确认在保健食品中发现的新型非法添加物分别为去甲基卡巴地那非和他达拉非杂质37,以上两种化合物均为国内首次报道,应引起检验工作者的关注。建立的去甲基卡巴地那非等四种化合物液质联用检测方法,适用于不同复杂基质下的快速、准确定量检测;建立的他达拉非杂质37等四种他达拉非衍生物检验方法,可适用于不同复杂基质下定性和定量检测;建立的PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱指纹数据库,适用于非法添加PDE5抑制剂的快速筛查和准确定性。
董嘉媚[6]（2020）在《基于适配体对止咳平喘中成药中非法添加沙丁胺醇的快速检测研究》文中指出目的:适配体是一种长度为20-100碱基的单链核酸（DNA或RNA）,对其目标物具有高特异性和亲和性。止咳平喘中成药在我国市场中占有份额较大,一些不法商家为牟取利益在其中非法添加微量沙丁胺醇,严重损害消费者利益,因此快速检测微量沙丁胺醇的非法添加在生产和销售过程中具有重要意义。本研究以核酸适配体技术为基础,构建了两种基于竞争效应的新型适配体传感器。方法:1.以沙丁胺醇适配体为检测元件,用辣根过氧化物酶和3,3’,5,5’-四甲基联苯胺的显色反应作为输出信号,在适配体对靶标的捕获反应结束后,经过磁性微球的分离作用得到检测上清液,并对上清液进行显色反应,目测判断检测结果,构建了一种新型可视化适配体传感器用于沙丁胺醇的快速检测。2.以沙丁胺醇适配体作为识别元件,量子点作为输出信号,在适配体对靶标的捕获反应结束后,经过磁性微球的分离作用得到检测上清液,最终借助荧光分光光度计测定上清液荧光值进行结果判定,构建了一种快速检测非法添加沙丁胺醇的新型荧光适配体传感器。结果:1.所构建的可视化适配体传感器在优化实验条件下,检测结果随着沙丁胺醇浓度升高显色反应颜色逐渐加深,且沙丁胺醇浓度与显色反应的紫外吸光度在0.1～10μmol/L之间呈良好线性关系（r2=0.9959）,检出限为0.1 μmol/L。对止咳平喘中成药实际样品进行沙丁胺醇加标回收实验,回收率为86.0%～106.0%,相对标准偏差为3.9%～11.6%。2.所构建的荧光适配体传感器在优化实验条件下,检测结果荧光值随着沙丁胺醇浓度升高逐渐增大,检出限为0.1 μmol/L。对止咳平喘中成药样品进行沙丁胺醇加标实验,结果荧光强度随着沙丁胺醇浓度增加而增强。结论:1.所建立的可视化适配体传感器操作简便,特异性优异,稳定性高,检测结果目测可得,在非法添加沙丁胺醇的中成药实际样品的现场快速检测具有良好的应用前景。2.初步建立的荧光适配体传感器制备方法简单,成本较低,特异性良好,能够实现对非法添加沙丁胺醇的定性检测以及半定量,可以用于非法添加沙丁胺醇实际检测。3.本论文基于核酸适配体技术开发了两种止咳平喘中成药中非法添加沙丁胺醇的快速检测方法,探索了适配体技术在快速检测领域的进一步发展,一定程度上实现了核酸适配体的应用创新。
赵琪,钱叶飞,贾昌平,张斌[7]（2019）在《UPLC-DAD快速筛查抗风湿类保健食品及中成药中非法添加的19个化学物质》文中进行了进一步梳理目的:建立快速检测抗风湿类中成药及保健食品中典型的19个非法添加的化学物质的分析方法。方法:采用甲醇超声提取样品中的抗风湿类化学物质,并应用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法（UPLCDAD）测定其含量。色谱条件:采用Luna UPLC C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,以20 mmol·L-1醋酸铵水溶液（含0.01%三乙胺）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为230 nm,对19个抗风湿类化学物质进行定性、定量检测。结果:19个化学物质在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9。液体样品平均回收率为98.1%～99.5%,RSD为0.40%～1.1%;固体样品平均回收率为98.3%～100.4%,RSD为1.4%～2.3%。应用该方法对10批次样品进行检测,共有5批检出阳性,其中3批检出醋酸泼尼松、布洛芬、吲哚美辛、吡罗昔康、双氯芬酸钠;2批检出对乙酰氨基酚。并采用超高效液相色谱-质谱联用法进一步确证。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,能够达到快速检验抗风湿类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。
闵春艳[8]（2019）在《基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制》文中研究指明目的:将液质联用技术应用于药品生产过程的质量控制。建立了注射用盐酸头孢吡肟UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用杂质分析方法、抗菌乳膏可疑非法添加活性成分的UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）液质联用检测方法、掺伪小活络丸中药效成分和毒性成分的液质联用分析方法、以及菊花药材硫磺熏蒸标志物的UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用分析方法,分别实现了对这些药品的杂质分析、掺伪成分检查、毒性成分和药效成分的含量测定、以及硫磺熏蒸标志物的成分分析,为产品的工艺改进和质量控制提供技术支持,从而加强对药品生产过程中原辅料质控、清洁验证、加工炮制、生产控制等工艺环节的质量控制,实现药品生产的批间稳定性和质量可控性。方法:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对注射用盐酸头孢吡肟进行杂质分析,获得杂质的保留时间、一级质谱信息,对USP42收载的已知杂质进行鉴定;对USP42未收载的杂质,且质谱响应较高的未知杂质,通过获取的二级质谱碎片离子信息进行质谱解析和结构推断。结合头孢吡肟对照品氧化降解、酸降解、碱降解、高温破坏试验,得到各种降解产物,对杂质的形成进行初步分析。建立UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法检测某抗菌乳膏在生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术检测小活络丸中掺伪药材的特征化学组分,建立小活络丸中芍药苷的HPLC-PDA检查方法,并配套质谱确证方法;建立UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法考察小活络丸药材掺伪对药效成分和毒性成分的影响。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术考察硫磺熏蒸工艺对菊花药效组分的影响。结果:注射用盐酸头孢吡肟供试品中检出杂质A、C、E三个已知杂质。同时,检出10个质谱响应信号较强的未知杂质。3个未知杂质为头孢吡肟同分异构体杂质,推断为头孢吡肟Δ3双键位置异构体和头孢吡肟（6-H,7-H）差向异构体,分子式为C19H24N6O5S2。3个未知杂质为头孢吡肟C2脱羧异构体,推导分子式为C18H24N6O3S2。1个未知杂质为文献命名为（2RS）-2[[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚）乙酰氨基]-甲基]-1,2,5,7-四氢-7-氧-4H-呋喃并[3,4-d][1,3]噻嗪的m/z 370.0641的化合物,推导分子式为C13H15N5O4S2。以上7个未知杂质均为头孢吡肟降解杂质。[M+H]+m/z428.0681的未知杂质推测为头孢吡肟3-CH2OCH3取代产物,分子式为C15H17N5O6S2,推测为头孢吡肟的工艺杂质。[M+H]+m/z894.1786的未知杂质推测为头孢吡肟的聚合物杂质,分子式为C23H57N8O10S9。另外,还发现1个辅料精氨酸的降解杂质。UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法检测某抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松,它们的检出限均为5μg·kg-1,定量限均为12.5μg·kg-1,在1?41ng·m L-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为100%?108%。应用该方法检出该品牌四批样品中含有倍他米松84～1165μg·kg-1,而地塞米松含量极低,仅仅有2个批次被检出,但含量在定量限以下。在16批小活络丸中6批检出了不应存在的草酸钙簇晶,推测存在芍药掺伪的问题。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术,在小活络丸中检出芍药苷、芍药内酯苷、4-表-芍药内酯苷、没食子酰芍药苷等白芍和赤芍特有的化学组分,初步表明小活络丸存在芍药属药材,且部分批次样品中掺伪药材为白芍,且6批掺伪小活络丸中芍药苷含量为39.57～642.77μg·g-1。利用UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法检测小活络丸中的毒性成分乌头碱、新乌头碱、次乌头碱,16批小活络丸乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总量范围为0.005～27.28μg·g-1;利用UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法检测小活络丸中的有效成分苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱,16批小活络丸的苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱的总量范围为45.57～318.47μg·g-1。各厂家小活络丸乌头类生物碱总量差异较大,存在同一产品质量不一致问题。硫磺熏蒸使菊花中的绿原酸、异绿原酸等化合物与亚硫酸发生亚硫酸酯化反应,新生成11种含硫衍生物。在这11种化合物的二级碎片中均出现m/z80或m/z81的硫磺熏蒸特征碎片,清晰地提示这些物质为含硫衍生物。结论:本文采用液质联用技术进行注射用盐酸头孢吡肟杂质分析,检测到8种未见文献报道的未知杂质,推导了分子式、结构式,初步分析其产生的原因和环节,提示其在生产过程中要注意辅料精氨酸的质量控制,其生产工艺应控制精氨酸的氧化降解;对其产生异构体杂质的生产工艺环节进行研究和控制,对容易形成聚合物杂质的物料和工艺进行改进,对其原料药的工艺杂质需进行严格的质量控制,如有必要应在现行质量标准中指明工艺杂质。本文建立的UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法可专属灵敏的检测抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松,为企业清洗验证环节的活性物质残留物检查提供技术支持,同时也为抗菌乳膏类制剂的质量监管提供技术参考。本文建立HPLC-PDA方法检查小活络丸生产投料中引入的非处方成分芍药苷及配套的质谱确证方法,可用于检查小活络丸生产过程中的芍药属药材掺伪投料;建立UPLC-QQQ-MS/MS外标法检测小活络丸中6种乌头类生物碱,为小活络丸产品的安全性和生产工艺的质量可控性提供有效的质控方法。本文建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用指纹图谱分析方法可用于硫磺熏蒸菊花的检查,用于含菊花中药制剂生产的源头质量控制。
缪丹旎[9]（2019）在《液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究》文中认为本研究在浙江省保健食品茶叶制品风险监测调查分析基础上,针对目前国内茶叶制品宣称具有抗风湿、降血糖等效果的社会现象及潜在风险问题,检测茶叶制品中可能存在的抗风湿类和辅助降血糖类等非法添加药物的情况。具体通过前处理方法和净化技术的筛选,结合UPLC-MS/MS方法优化,从而建立一种快速高效、能同时检测多种非法添加药物含量的方法。本内容可直接用于茶叶制品中多种非法添加药物检测及安全性评价,旨在为非法添加药物标准制定及技术检测提供支撑。主要研究内容及结果如下:1.通过近三年的浙江省保健食品茶叶制品监督抽检和风险监测的调研,发现茶叶制品中非法添加化学药物的问题较为严峻,进而针对存在问题进行了原因分析并提出了一系列监管建议。茶叶制品中辅助降血糖类不合格率,相较其他类别偏高,同时,茶叶制品中抗风湿类检测技术方法相对薄弱,需建立一种灵敏、可靠、快速检测茶叶制品中添加多种非法添加药物的检测方法。2.通过对国家食品药品药品检验补充检验方法和检验项目批准件方法归一,将定性技术完善到定量技术。进而建立了一种基于UPLC-MS/MS快速检测茶叶制品中13种抗风湿类非法添加药物的方法。具体如下:待测样品由甲醇超声提取后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离,目标化合物在ESI源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果发现,13种抗风湿类非法添加药物的检出限（S/N=3）为0.31.6μg/kg,定量限（S/N=10）为1.46.5μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为80.2%110.3%,相对标准偏差（N=6）为2.1%9.6%。3.通过前处理方法、提取溶剂的选择,液相色谱及质谱条件的优化等。建立了一种快速检测茶叶制品中11种辅助降血糖类非法添加药物的方法。具体如下:待测样品由甲醇超声提取,以含0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定。结果发现,11种辅助降血糖类非法添加药物的线性关系良好,相关系数均在0.9987以上,方法检出限（S/N=3）为0.0010.545 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.0041.797 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.73%109.97%,相对标准偏差（N=6）为2.2%6.8%。
谢宋阳[10]（2016）在《LC-MS法检测保健食品中非法添加化学药物的研究》文中指出本论文利用液相质谱联用法（LC-MS）对互联网上销售的缓解体力疲劳类和减肥类保健食品进行测定研究,找出上述两类保健食品中常用非法添加化学药物的品种,并用液相色谱法对检出的化学药物进行含量测定,从而掌握上述两类保健食品的非法添加化学物质的检出情况,为保健食品的非法添加化学物质的监管提供了参考依据。本文主要的研究结论如下:1)运用液相质谱联用法测定宣称具有缓解体力疲劳功能的保健食品中可能添加的化学药物:那红地那非,红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非。通过优化质谱分析的影响因素:干燥气温度（Gas Temperature）、干燥气流速（Gas flow rate）,碎裂电压（Fragmentor）,碰撞能量（Collision Energy）,使得检测的化学物质的质谱分析效果达到最佳。再运用高效液相色谱法针对检测出的非法添加化学药物进行含量的测定。以磷酸三乙胺溶液:甲醇+乙腈（1+1）为流动相,检测波长为230nm,同时做该方法的检测限和回收率,进行方法学的考察,验证方法的可行性及可信度。2)运用液质联用法测定宣称具有减肥功能的保健食品中可能添加的化学药物:咖啡因、呋塞米、酚酞、盐酸芬氟拉明、盐酸西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、N-单去甲基西布曲明。通过优化质谱分析的影响因素:干燥气温度（Gas Temperature）、干燥气流速（Gas flow rate）,碎裂电压（Fragmentor）,碰撞能量（Collision Energy）,使得检测的化学物质的质谱分析效果达到最佳。再运用高效液相色谱法针对检测出的非法添加化学药物进行含量的测定。以0.02mol/L乙酸铵溶液（用乙酸调节pH至4.0）:乙腈为流动相,检测波长为225nm,同时做该方法的检测限和回收率,进行方法学的考察,验证方法的可行性及可信度。3)通过对检测结果的统计,总结出这两类保健食品中非法添加的常用化学药物,并对每类保健食品的阳性检出率、检出的阳性物的含量进行统计,找出需要重点监督的保健食品品牌及生产厂家等等,为食品药品监督管理局等执法部门提供准确的风险监测数据,协助他们制定行而有效的方针政策。
二、中成药中非法添加化学物质的现状与对策（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、中成药中非法添加化学物质的现状与对策（论文提纲范文）
（1）抗风湿保健品中违禁添加物的高光谱和拉曼筛查方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文缩略词对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 保健食品及中成药非法添加物的现状及常见检测方法研究 |
| 1.1.1 薄层色谱法对保健品及中成药中非法添加物的检测 |
| 1.1.2 高效液相色谱法对保健品及中成药中非法添加物的检测 |
| 1.1.3 高效液相色谱串联质谱对保健品及中成药中非法添加物的检测 |
| 1.1.4 近红外光谱法对保健品及中成药中非法添加物的检测 |
| 1.1.5 毛细管电泳法对保健品及中成药中非法添加物的检测 |
| 1.2 拉曼光谱技术及应用概述 |
| 1.2.1 拉曼光谱简介 |
| 1.2.2 表面增强拉曼光谱简介 |
| 1.2.3 薄层色谱-表面增强拉曼技术及应用 |
| 1.2.4 拉曼光谱峰位归属指认 |
| 1.3 近红外高光谱成像技术 |
| 1.3.1 高光谱成像技术原理 |
| 1.3.2 高光谱成像技术发展及应用 |
| 1.4 化学计量学在定性/定量中的应用 |
| 1.4.1 光谱预处理方法 |
| 1.4.2 多元定量校正方法 |
| 1.4.3 模式识别定性方法 |
| 1.4.4 监督学习法的评价指标 |
| 1.5 研究的目的和意义 |
| 1.6 研究的主要内容 |
| 第二章 双氯芬酸钠的近红外高光谱成像定量分析方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与方法 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 制备不同质量双氯芬酸钠比例的保健食品 |
| 2.2.4 近红外高光谱数据采集 |
| 2.2.5 近红外高光谱数据提取 |
| 2.2.6 高光谱数据分析及建模方法 |
| 2.2.7 选择特征波段 |
| 2.2.8 模型评价参数 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 违禁添加抗炎药物双氯芬酸钠的近红外高光谱图像分析 |
| 2.3.2 违禁添加抗炎类药物双氯芬酸钠的原始光谱图像 |
| 2.3.3 近红外高光谱数据预处理分析 |
| 2.3.4 不同模型方法的建立及评价 |
| 2.3.5 最佳模型的验证结果比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 薄层色谱-表面增强拉曼同时鉴别抗风湿类保健食品中违禁添加物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与方法 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 金胶溶液的制备 |
| 3.2.4 标准溶液及样品的制备 |
| 3.2.5 密度泛函数理论计算 |
| 3.2.6 TLC-SERS条件优化 |
| 3.2.7 化学计量学定性分析11 种化学物质 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 纳米金溶胶的性能 |
| 3.3.2 十一种化学物质的拉曼光谱计算及振动模式归属 |
| 3.3.3 TLC-SESR的条件优化 |
| 3.3.4 模拟样品检测的SERS结果 |
| 3.3.5 针对11 种化学物质判别模型的定性分析 |
| 3.3.6 验证较优模型预测结果分析 |
| 3.4 本章小节 |
| 第四章 TLC比移值相近的违禁添加物之间的判别模型研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 主要试剂与材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 金胶溶液及标准样品的制备 |
| 4.2.4 二元混合化学药物拉曼光谱采集 |
| 4.2.5 拉曼光谱预处理及特征波段选择方法 |
| 4.2.6 拉曼光谱数据的定性分析方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 二元混合化学药物的SERS光谱分析 |
| 4.3.2 CARS方法筛选光谱变量 |
| 4.3.3 二元混合化学药物的拉曼光谱定性分析评价比较 |
| 4.3.4 二元混合化学药物的较优模型验证结果分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ:作者在攻读硕士学位期间的成果 |
| 附录Ⅱ |
| 附录Ⅲ |
（2）对“打假治劣”专项行动中132批假冒中成药非法添加情况的分析（论文提纲范文）
| 1 样品信息 |
| 2 结果与分析 |
| 3 问题及建议 |
（3）保健食品产业中存在的问题及对策分析（论文提纲范文）
| 1 保健食品市场发展现状 |
| 1.1 保健食品市场发展现状 |
| 1.2 保健食品产品功能注册现状 |
| 2 保健食品政策发展情况 |
| 2.1 备案及注册相关政策 |
| 2.2 原辅料相关政策 |
| 2.3 功能声称相关政策 |
| 2.4 命名及宣传相关政策 |
| 3 我国保健食品产业化中存在的问题及对策分析 |
| 3.1 食品安全问题及对策分析 |
| 3.1.1 原料问题及对策分析 |
| 3.1.2 非法添加问题及对策分析 |
| 3.2 保健食品市场问题及对策分析 |
| 3.2.1 产品市场定位问题及对策分析 |
| 3.2.2 产品宣传销售问题及对策分析 |
| 3.2.3 产品功能问题及对策分析 |
| 3.3 监管审批问题及对策分析 |
| 3.3.1 功能审核问题及对策分析 |
| 3.3.2 保健食品监管问题及对策分析 |
| 4 结语 |
（4）高效液相色谱串联质谱测定保健食品中那非类非法添加物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 概述 |
| 1.1 我国保健食品非法添加概述 |
| 1.1.1 相关概念 |
| 1.1.2 我国保健食品非法添加的类型及特点 |
| 1.1.3 磷酸二酯酶5 抑制剂(PDE-5)非法添加的现状 |
| 1.2 保健食品非法添加PDE-5 抑制剂常见分析方法研究进展 |
| 1.2.1 化学显色法 |
| 1.2.2 免疫分析法 |
| 1.2.3 光谱法 |
| 1.2.4 色谱法 |
| 1.2.5 液相色谱质谱法 |
| 1.2.6 其他方法 |
| 1.3 论文研究目的及意义 |
| 2 西地那非等10 种磷酸二酯酶5(PDE-5)抑制剂液相色谱质谱分析方法的建立 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂与标准品 |
| 2.2.3 溶液的配制 |
| 2.3 实验条件 |
| 2.3.1 色谱条件 |
| 2.3.2 质谱条件 |
| 2.4 数据处理 |
| 2.5 仪器条件的优化 |
| 2.5.1 色谱条件的优化 |
| 2.5.2 质谱条件的优化 |
| 2.6 实验结果 |
| 2.6.1 选择性 |
| 2.6.2 标准曲线 |
| 2.6.3 灵敏度 |
| 2.6.4 准确度和精密度 |
| 2.7 讨论 |
| 2.8 小结 |
| 3 保健食品中非法添加10种PDE-5 抑制剂的液相色谱质谱分析 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 样品收集与统计 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 样品分析 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.3.1 保健食品中非法添加10种PDE-5 抑制剂液相色谱质谱定性分析 |
| 3.3.2 保健食品中非法添加10种PDE-5 抑制剂液相色谱质谱定量分析 |
| 3.4 小结 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A 10种PDE-5 药物结构式图 |
| 附录 B 10种PDE-5 药物质谱图 |
| 附录 C 41种样品色谱图 |
| 致谢 |
（5）保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 引言 |
| 1.保健食品的概念 |
| 2.保健食品安全现状 |
| 3.缓解体力疲劳类保健食品非法添加物 |
| 3.1 现有PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 |
| 3.2 现有检验PDE5抑制剂检测方法 |
| 3.3 快检技术发展现状 |
| 4.本文的选题依据和意义 |
| 第二章 两种未知非法添加物的结构分析和确证 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 高效液相色谱法初筛 |
| 2.2 高效液相色谱-质谱联用法分析 |
| 2.3 分离纯化方法 |
| 2.4 核磁氢谱方法 |
| 2.5 高分辨质谱方法 |
| 3.结果 |
| 3.1 高效液相色谱初筛 |
| 3.2 质谱解析 |
| 3.3 ~1H-NMR解析 |
| 3.4 高分辨质谱确认 |
| 4.小结 |
| 第三章 非法添加物检测方法的建立 |
| 第一节 四种PDE5抑制剂液质联用方法的建立 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 液相色谱条件 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 溶液的制备 |
| 2.4 方法学验证项目 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 线性范围 |
| 3.3 检出限和定量限 |
| 3.4 精密度 |
| 3.5 准确度 |
| 4.真实样品的测定 |
| 5.小结 |
| 第二节 四种他达拉非衍生物检验方法的建立 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 试样制备 |
| 2.3 标准溶液的配制 |
| 2.4 方法学验证项目 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 精密度 |
| 3.3 线性范围 |
| 3.4 检出限及定量限 |
| 3.5 准确度 |
| 3.6 重复性 |
| 3.7 稳定性 |
| 4.质谱确证方法 |
| 4.1 供试品溶液的制备 |
| 4.2 对照品溶液的制备 |
| 4.3 色谱条件 |
| 4.4 结果 |
| 5.小结 |
| 第四章 PDE5抑制剂表面增强拉曼指纹光谱数据库的建立 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 仪器 |
| 1.4 基质 |
| 2.试样制备 |
| 2.1 固态试样 |
| 2.2 液态试样 |
| 3.标准溶液的制备 |
| 4.实验条件优化 |
| 4.1 增强试剂优化 |
| 4.2 仪器参数优化 |
| 4.3 PH值优化 |
| 4.4 酸添加量优化 |
| 4.5 最优实验条件 |
| 5.方法学验证 |
| 5.1 专属性 |
| 5.2 检出限 |
| 6.阳性样品验证 |
| 6.1 模拟阳性样品 |
| 6.2 真实阳性样品 |
| 7.实验结果 |
| 7.1 那非类化合物光谱特征 |
| 7.2 硫代那非类化合物光谱特征 |
| 7.3 拉非类化合物光谱特征 |
| 8.真实样品的测定 |
| 9.小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 :综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）基于适配体对止咳平喘中成药中非法添加沙丁胺醇的快速检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 适配体 |
| 1.1.1 适配体简介 |
| 1.1.2 适配体性质 |
| 1.1.3 适配体的筛选 |
| 1.1.4 适配体传感器 |
| 1.2 沙丁胺醇 |
| 1.2.1 沙丁胺醇简介 |
| 1.2.2 沙丁胺醇非法添加现状及影响 |
| 1.2.3 沙丁胺醇检测手段进展 |
| 1.3 研究目的和意义 |
| 第二章 基于适配体对止咳平喘中成药中非法添加沙丁胺醇的可视化快速检测法 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 材料与试剂 |
| 2.1.3 缓冲液 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 磁性探针(MB-aptamer)的制备 |
| 2.2.2 二氧化硅微球-蛋白复合物(SiO_2@SSB@HRP)的制备 |
| 2.2.3 检测液(MB-aptamer～SiO_2@SSB@HRP)的制备 |
| 2.2.4 沙丁胺醇的检测实验 |
| 2.2.5 典型模拟样品的制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 SiO_2@SSB@HRP表征 |
| 2.3.2 实验条件优化 |
| 2.3.3 沙丁胺醇加标实验 |
| 2.3.4 特异性实验 |
| 2.3.5 稳定性实验 |
| 2.3.6 真实样品中沙丁胺醇的检测 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 基于适配体技术对止咳平喘中成药中非法添加沙丁胺醇的荧光快速检测法 |
| 3.1 仪器与试剂 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 材料与试剂 |
| 3.1.3 缓冲液 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 制备信号探针(aptame-QDs) |
| 3.2.2 制备磁性标签(MB-SSB) |
| 3.2.3 制备检测液(MB-SSB～aptamer-QDs) |
| 3.2.4 沙丁胺醇的加标实验 |
| 3.2.5 典型模拟样品的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 实验条件优化 |
| 3.3.2 沙丁胺醇加标实验 |
| 3.3.3 特异性实验 |
| 3.3.4 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 结语 |
| 1 全文总结 |
| 2 创新 |
| 3 展望 |
| 4 不足 |
| 参考文献 |
| 在校期间发表论文及获奖情况 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）UPLC-DAD快速筛查抗风湿类保健食品及中成药中非法添加的19个化学物质（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.2.1 储备溶液对照品储备液： |
| 2.2.2 供试品溶液固体样品： |
| 2.2.3 空白样品溶液 |
| 2.3 色谱图 |
| 2.4 线性关系、检测下限及定量下限 |
| 2.6 重复性试验 |
| 2.7 方法回收率试验 |
| 2.8 样品定性定量测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.2 方法优缺点 |
| 4 结论 |
（8）基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术研究注射用盐酸头孢吡肟的杂质 |
| 引言 |
| 1.已知杂质鉴定 |
| 2.未知杂质定性分析 |
| 3.强制降解实验与未知杂质来源分析 |
| 4 小结 |
| 第二章 UPLC-MS/MS内标法测定抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松 |
| 引言 |
| 1 材料与仪器 |
| 2 实验 |
| 3.结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第三章 基于HPLC和HPLC-MS技术的小活络丸生产原料掺伪检查和产品质量评价 |
| 引言 |
| 1 小活络丸中草酸钙簇晶的显微特征与来源分析 |
| 2 基于药材组分分布的芍药属药材掺伪质谱确证方法 |
| 3 掺伪芍药属药材代表性组分芍药苷的含量测定方法 |
| 4 掺伪小活络丸中的芍药苷含量测定方法专属性的保证 |
| 5 主要药效组分乌头碱类成分的含量测定方法 |
| 6 掺伪松香的LC-MS/MS质谱确证 |
| 7 掺伪松香中松香酸HPLC分析 |
| 8 小结 |
| 第四章 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究硫磺熏蒸工艺对菊花药效组分的影响 |
| 引言 |
| 1 材料与仪器 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 综述 液质联用技术在药品质量控制中的应用 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间公开发表的论文 |
| 英文缩略词 |
| 致谢 |
（9）液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 茶叶制品简介 |
| 1.1.1 茶叶制品现状 |
| 1.1.2 茶叶制品存在问题及解决措施 |
| 1.2 非法添加药物概述 |
| 1.3 液相质谱联用仪概述 |
| 1.4 液质法检测抗风湿类非法添加药物的研究概述 |
| 1.4.1 研究背景和意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 1.4.3 研究的技术关键 |
| 1.4.4 研究的主要创新点 |
| 1.4.5 实施目标和市场分析 |
| 1.5 液质法检测辅助降血糖类非法添加药物的研究概述 |
| 1.5.1 研究的背景 |
| 1.5.2 研究的主要内容 |
| 1.5.3 研究的意义 |
| 第二章 茶叶制品中多种非法添加药物的监督抽检和监管建议 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 样品抽检统计 |
| 2.3 抽检结果分析 |
| 2.4 存在问题及原因分析 |
| 2.4.1 网络食品安全监管问题 |
| 2.4.2 购样过程中存在问题 |
| 2.5 风险监管策略及建议 |
| 2.5.1 加强网络营销监管,关注微商、海外代购监管盲区 |
| 2.5.2 关注普通食品冒充保健食品进行销售问题 |
| 2.5.3 网络平台对店铺管理不到位及建议措施 |
| 2.5.4 广泛开展宣传活动,营造社会共治氛围 |
| 第三章 液质法同时检测茶叶制品中13种抗风湿类药物的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 材料与试剂 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 质谱条件 |
| 3.2.5 对照品溶液配制 |
| 3.2.6 标准曲线的绘制 |
| 3.2.7 供试品溶液的配制 |
| 3.2.8 仪器精密度试验 |
| 3.2.9 方法检出限和定量限 |
| 3.2.10 方法回收率及精密度 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 定性、定量离子对的选择 |
| 3.3.2 样品提取方法的选择 |
| 3.3.3 色谱条件的选择 |
| 3.3.4 质谱条件的选择及优化 |
| 3.3.5 回收率及相对标准偏差 |
| 3.3.6 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 液质法同时检测茶叶制品中11种降血糖类药物的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 材料与试剂 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 质谱条件 |
| 4.2.5 对照品溶液配制 |
| 4.2.6 标准曲线的配制 |
| 4.2.7 供试品溶液的配制 |
| 4.2.8 仪器精密度试验 |
| 4.2.9 方法检出限和定量限 |
| 4.2.10 方法回收率及相对标准偏差 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 定性、定量离子对的选择 |
| 4.3.2 流动相比例的选择 |
| 4.3.3 质谱条件的选择及优化 |
| 4.3.4 回收率及相对标准偏差 |
| 4.3.5 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 论文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
（10）LC-MS法检测保健食品中非法添加化学药物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1 保健食品简介 |
| 2 保健食品中化学药物成分的检测现状 |
| 2.1 薄层色谱法(TLC) |
| 2.2 红外光谱法(IR) |
| 2.3 气相色谱法(GC) |
| 2.4 高效液相色谱法(HPLC) |
| 2.5 液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS) |
| 2.6 毛细管电泳法 |
| 3 液相色谱-质谱联用检测技术在国内外的应用 |
| 3.1 国内研究应用现状 |
| 3.2 国外研究应用现状 |
| 4 课题的选题依据及研究目的和意义 |
| 第二章 保健食品中非法添加的性功能障碍治疗化学药物的检测 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 仪器与试剂 |
| 1.3 操作条件 |
| 1.4 供试液的制备 |
| 1.5 标准液的制备 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 质谱条件的选择 |
| 2.1.1 干燥气温度、干燥气流速的选择 |
| 2.1.2 碎裂电压、碰撞能量的选择 |
| 2.2 质谱方法学考察 |
| 2.2.1 方法检测限的测定 |
| 2.2.2 方法专属性试验 |
| 2.2.3 重复性试验 |
| 2.2.4 稳定性试验 |
| 2.3 实样测定 |
| 2.4 液相条件的选择 |
| 2.4.1 柱温的选择 |
| 2.4.2 检测波长的选择 |
| 2.5 液相方法学考察 |
| 2.5.1 重复性试验 |
| 2.5.2 稳定性试验 |
| 2.5.3 加标回收率试验 |
| 2.6 实样测定 |
| 3 本章小结 |
| 第三章 保健食品中非法添加化学减肥药物的检测 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 仪器与试剂 |
| 1.3 操作条件 |
| 1.4 供试液的制备 |
| 1.5 标准液的制备 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 质谱条件的选择 |
| 2.1.1 干燥气温度、干燥气流速的选择 |
| 2.1.2 碎裂电压、碰撞能量的选择 |
| 2.2 质谱方法学考察 |
| 2.2.1 方法检测限的测定 |
| 2.2.2 方法专属性试验 |
| 2.2.3 重复性试验 |
| 2.2.4 稳定性试验 |
| 2.3 实样测定 |
| 2.4 液相条件的选择 |
| 2.4.1 柱温的选择 |
| 2.4.2 检测波长的选择 |
| 2.5 液相方法学考察 |
| 2.5.1 重复性试验 |
| 2.5.2 稳定性试验 |
| 2.5.3 加标回收率试验 |
| 2.6 实样测定 |
| 3 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
四、中成药中非法添加化学物质的现状与对策（论文参考文献）
- [1]抗风湿保健品中违禁添加物的高光谱和拉曼筛查方法研究[D]. 王成. 江南大学, 2021(01)
- [2]对“打假治劣”专项行动中132批假冒中成药非法添加情况的分析[J]. 杨丽蓉,隋海山,张筱,李洪刚. 中国合理用药探索, 2021(02)
- [3]保健食品产业中存在的问题及对策分析[J]. 高涛,唐华丽,孙桂菊,梁西爱,罗黄洋. 食品与发酵工业, 2021(02)
- [4]高效液相色谱串联质谱测定保健食品中那非类非法添加物[D]. 甄燕龙. 中国人民公安大学, 2020(10)
- [5]保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立[D]. 王珂. 山西中医药大学, 2020(07)
- [6]基于适配体对止咳平喘中成药中非法添加沙丁胺醇的快速检测研究[D]. 董嘉媚. 广州中医药大学, 2020(06)
- [7]UPLC-DAD快速筛查抗风湿类保健食品及中成药中非法添加的19个化学物质[J]. 赵琪,钱叶飞,贾昌平,张斌. 药物分析杂志, 2019(12)
- [8]基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制[D]. 闵春艳. 苏州大学, 2019
- [9]液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究[D]. 缪丹旎. 浙江海洋大学, 2019(02)
- [10]LC-MS法检测保健食品中非法添加化学药物的研究[D]. 谢宋阳. 福建农林大学, 2016(04)