ICP-AES 法测定氧化钆中的稀土杂质

ICP-AES 法测定氧化钆中的稀土杂质

一、ICP-AES法测定氧化钆中稀土杂质(论文文献综述)

胡芳菲,刘鹏宇,于磊,王长华,陈雄飞[1](2022)在《电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量》文中进行了进一步梳理建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量的分析方法。在优化的实验条件下,分别采用He碰撞模式和NH3原位质量模式消除了Fe、As、Yb、Lu受到的质谱干扰,考察了基体效应以及不同内标元素的校正效果,方法定量限在0.003~0.63μg/g之间,RSD(n=7)≤5%,加标回收率在90%~115%之间。本方法可以用于高纯氧化钆中包括Yb和Lu在内的痕量元素含量的直接测定。

张秀艳,常诚,包香春,张慧珍,于亚辉[2](2021)在《硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽》文中研究说明建立了硅藻土负载N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min-1流量淋洗分离柱,直至淋洗液中铈的质量浓度小于1 000μg·L-1。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min-1流量反洗待测元素钆和铽,弃去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10μg·L-1铯内标溶液,用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示,氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00μg·L-1以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系,检出限(3s)分别为0.102,0.049μg·g-1。方法用于实际样品分析,氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73,0.68μg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%和5.2%,加标回收率分别为101%和99.0%。

李杰[3](2021)在《钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究》文中研究指明《中国制造2025》的核心是大力发展高端装备制造,为满足高端装备制造对钢材的特殊要求,利用稀土改善钢材性能成为高性能材料研究热点,推动了稀土钢的开发。为充分发挥稀土在钢中的独特作用,满足现场快节奏生产要求,快速准确测定钢中稀土元素含量显得尤为重要,全谱火花直读光谱分析是快速分析检测钢中元素含量最通用的方法,但现有火花直读光谱分析仪由于没有稀土标准工作曲线而无法测定钢中稀土含量。针对这个现实问题,课题组通过开展标定试样制备、标准工作曲线绘制等基础技术研究工作,为全谱火花直读光谱快速检测钢中稀土奠定基础。得到的结论如下:(1)采用真空感应熔炼--锻打--轧制流程工艺制备系列高、中、低含量的标定试样,试样满足均匀性要求。再利用全谱火花直读光谱对标定试样中稀土强度比检测对比分析,结果表明相对标准偏差RSD<5%,检验了标定试样满足均匀性要求,为后续试验正常展开提供了试样保障。(2)利用ICP-AES对试样中镧、铈、钇含量进行标定;在全谱火花直读光谱仪上,对用ICP-AES已标定镧、铈、钇含量的试样进行研究,读取并记录钢中镧、铈和钇元素相关分析谱图,构建标定值与实物对应关系数据库,绘制钢中稀土镧、铈、钇的标准工作曲线,建立数学模型分别为:y La=3.22349*107 x2+4.28844*106x+25428.92497y Ce=7.64406*106 x2+56595.00751x+9775.3159y Y=1.94724*108 x2+3.16856*107x+89329.93426(3)通过对全谱火花直读光谱检测结果进行评定,得到检测试样镧、铈、钇检测结果表示范围,将检验试样中镧、铈、钇元素的ICP-AES测定值与全谱火花直读测量值进行比较得出,检测结果存在差异,但整体相对偏差较小,且偏差值在试验检测结果表示范围或实验要求范围内。同时,检验试样中镧、铈及钇的检测结果均满足F0.975(7,7)<F<F0.025(7,7),服从F分布的统计量所做的检验。证明数据重复性较好,准确性高,同时说明了标准工作曲线的准确性良好。

王慧波,游兆金,刘祖洁,牛鹏[4](2019)在《重水堆核电站硝酸钆纯度验收方法和实践》文中认为硝酸钆作为中子毒物,被添加在重水堆核电站慢化剂相关系统用于核反应堆的反应性控制,在生产实践中发现,某批次分析纯硝酸钆试剂中钆含量远低于其标浓度99%,对核电站核反应性控制存在安全隐患。本文通过研究比较偶氮胂分光光度法、原子发射光谱法以及紫外分光光度法等不同的水中钆离子浓度测量方法,结合稀土金属及其氧化物中稀土杂质的化学测量方法发现,使用紫外分光光度法测定水中较高浓度钆离子含量的方法用来进行分析纯硝酸钆试剂的纯度验收,方便快捷,准确度高,值得在行业内推广。

吴伟明,黄智敏,刘乘风[5](2018)在《高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析》文中研究表明随着各项特性功能的要求,高新功能材料不断被研究出来。稀土由于其优异的特性,在光功能晶体、电子陶瓷、高纯稀土镀膜材料等高端功能材料制造中,高纯稀土的需求将越来越大。高纯稀土的分析检测技术是高纯稀土生产和相关应用的基础,因此,建立准确的高纯稀土分析检测方法具有十分重要的意义。介绍了高纯稀土氧化物中共存的其他稀土元素杂质分析的方法及进展,并进行了展望。重点介绍了ICP-MS/MS方法在高纯稀土氧化物检测中的应用,指出了其在高纯稀土检测应用的广阔前景。

朱小龙[6](2018)在《电感耦合等离子光谱法氧化钆中钇含量测量不确定度评定》文中研究指明采用电感耦合等离子体光谱法测定氧化钆中氧化钇的含量,对测试结果进行了不确定度评定。分析了影响测量结果的各个不确定度分量,并对其进行计算与合成。最终得到氧化钆中氧化钇的含量为0.0278%,相对扩展不确定度为(Urel=2.7%,k=2)。计算结果表明,标准曲线线性拟合引入的不确定度分量为主要影响量(urel(c2)=1.104%)。

吴伟明[7](2017)在《高纯稀土氧化物中其它稀土元素分析》文中进行了进一步梳理介绍了高纯稀土氧化物中共存的其它稀土元素分析的方法及进展情况并提出了展望。并介绍了用ICP-MS-MS不经分离直接测定高纯稀土氧化物中共存的其它稀土的方法。

吴希,刘道斌,李平,蒋小岗[8](2017)在《ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度评定》文中研究表明以高纯氧化镧为示例,评定了GB/T18115.1—2006中ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度。分析并计算了测量重复性、校准曲线线性拟合、标准溶液配制、样品称量、试液定容及换算系数引入的不确定度分量。结果表明:各稀土杂质测量重复性分量所占权重为41.3872.46%,校准曲线分量所占权重为26.8858.29%,其余分量均小于1%;且扩展不确定度均在0.0002%0.0003%之间。本文进行的不确定度评定符合实际,有较好的应用价值,也可为GB/T18115系列标准中其它高纯稀土产品中稀土杂质测定的不确定度评定提供参考。

田佳[9](2016)在《氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究》文中认为氧化镧因其良好的光学和电学性能,在高新技术材料方面得到了极广的应用,而稀土杂质会影响其物理化学性能,因此需要对这些元素的含量进行测定。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)作为一种新型的固体直接进样分析技术,能很大程度上减小溶液进样带来的部分多原子离子干扰。然而目前LA-ICP-MS法主要应用于标样体系齐备的地质、钢铁等样品的分析,在稀土检测领域的应用还未见报道。本文将氧化镧粉末与微晶纤维素研磨均匀后压片,运用LA-ICP-MS法对氧化镧样品中稀土杂质的含量进行了分析。为成功压片并获得稳定的信号,对压片条件进行了探索,确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92:8,混合粉末的研磨时间至少为15min,压片机压力选择20Mpa;为获得灵敏度高、稳定性好的信号,需采用线扫描剥蚀方式,并对激光剥蚀参数进行了优化,最终选择了激光剥蚀能量为750V,剥蚀孔径为150μm,脉冲频率为20Hz,扫描速率为60μm/s,氦气流量为400mL/min。采用氧化镧标样绘制校准曲线,138La为内标,定量分析了三种不同纯度的氧化镧样品中14种稀土杂质的含量;经过内标校正后,各元素标准曲线的相关系数达到了0.99660.9999,明显优于内标校正前的线性;各元素的检出限为0.010.15μg/g,定量限为0.030.51μg/g;测定结果的相对标准偏差在1.5%5.8%之间,与ICP-MS法进行结果比对,t检验分析发现两者不存在显着性差异,准确度和精密度良好。分别以NIST612玻璃标样和GBW02901氧化钇标准物质为校准物质进行单点校正,对部分氧化镧标样和样品进行了分析,结果与标样的标准值或样品的ICP-MS测定值存在显着性差异,说明在一定含量范围内,基体不匹配时LA-ICP-MS法的分析结果不可靠。采用信号归一化法,建立了5N氧化镧样品中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法,测定结果与ICP-MS法基本在同一数量级,实现了高纯氧化镧样品的半定量分析。研究结果表明,激光剥蚀固体进样技术,无需校正方程,可以直接测定氧化镧中的铈,使其成为氧化镧中稀土杂质分析的重要补充手段。本论文的研究思路,对其他稀土氧化物中稀土杂质的激光剥蚀进样分析提供了参考,同时对粉末样品及非导体样品的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定有借鉴意义。

杜梅,许涛,吴文琪[10](2014)在《稀土标准分析方法中稀土元素分析谱线的述评》文中提出针对ICP-AES法测定稀土样品中稀土元素时,一些元素的分析谱线难以选择的问题,总结了稀土标准分析方法中利用电感耦合等离子体发射光谱法测定单一稀土金属及其氧化物中稀土杂质量,稀土矿石、稀土精矿、离子型稀土矿、氯化稀土、碳酸轻稀土及钐铕钆中的稀土配分量,氧化钇铕中的稀土杂质及氧化铕量,镝铁合金、钆镁合金中的稀土杂质量,稀土硅铁及镁硅铁合金中的稀土总量、镨钕合金及其化合物、钕铁硼废料中的配分量时,所选用的分析谱线。为分析检测类似样品时选择分析谱线方面起到一定的参考作用。

二、ICP-AES法测定氧化钆中稀土杂质(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、ICP-AES法测定氧化钆中稀土杂质(论文提纲范文)

(1)电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 测量同位素选择及干扰消除
    2.2 检出限和定量限
    2.3 基体效应及内标元素的选择
    2.4 精密度及加标回收试验
3 结论

(2)硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽(论文提纲范文)

1 试验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 仪器工作条件
    1.3 试验方法
        1.3.1 硅藻土负载TODGA分离柱的制备
        1.3.2 样品的测定
2 结果与讨论
    2.1 铈基体的干扰效应
    2.2 铈分离条件的选择
        2.2.1 淋洗剂酸度和淋洗液体积
        2.2.2 淋洗流量和淋洗液体积
        2.2.3 反洗剂酸度和反洗液体积
        2.2.4 反洗流量
        2.2.5 分离柱进样量
    2.3 标准曲线,检出限和测定下限
    2.4 精密度和回收试验

(3)钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1. 1 引言
    1.2 稀土在钢中的应用
        1.2.1 稀土元素性质
        1.2.2 稀土元素的发展
        1.2.3 稀土在钢中的作用
    1.3 检测技术的发展
        1.3.1 钢、铁中检测方法研究
        1.3.2 稀土检测方法
    1.4 研究背景及意义
    1.5 研究内容
第二章 稀土钢标定试样的制备
    2.1 试验设备及原理
        2.1.1 真空感应熔炼炉
        2.1.2 全谱火花直读光谱仪
    2.2 标定试样设计原则
    2.3 标定试样制备
        2.3.1 原材料成分
        2.3.2 标定试样的目标成分
        2.3.3 标定试样的制备
    2.4 均匀性测试
        2.4.1 块状试样的制取
        2.4.2 分析线的筛选
        2.4.3 均匀性判定
    2.5 探究镁对标定试样中镧、铈、钇的影响
    2.6 本章小结
第三章 标准工作曲线的绘制
    3.1 试验设备及原理
    3.2 屑状样制取
    3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱测定镧、铈、钇及镁含量
        3.3.1 溶样
        3.3.2 分析线筛选
        3.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析检测
    3.4 标准工作曲线的绘制
        3.4.1 标准工作曲线的绘制方法
        3.4.2 标准工作曲线的绘制
    3.5 本章小结
第四章 标准工作曲线的准确性验证分析
    4.1 检验试样的制备
        4.1.1 检验试样的设计原则
        4.1.2 检验试样的成分设计
        4.1.3 检验试样的目标成分
        4.1.4 检验试样的炼制
        4.1.5 待测钢样的处理
        4.1.6 全谱直读光谱法测定检验试样中稀土含量
    4.2 不确定度分析
        4.2.1 测试结果带来的不确定度
        4.2.2 铁基体带来的的不确定度
        4.2.3 检测人员对测量数值不确定度
        4.2.4 实验环境引入的相对标准不确定度
        4.2.5 合成不确定度的评定
    4.3 ICP-AES测定值与全谱火花直读光谱测量值对比
        4.3.1 ICP-AES测定检验试样
        4.3.2 测试结果比较
    4.4 F检验
    4.5 本章小结
第五章 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间的研究成果
附录

(4)重水堆核电站硝酸钆纯度验收方法和实践(论文提纲范文)

1 钆离子浓度检测方法和硝酸钆纯度验收相关标准方法
    1.1 重水堆核电站相关系统钆含量的监督和检测
    1.2 水中低浓度钆离子测量方法
    1.3 水中高浓度钆离子测量方法
    1.4 硝酸钆纯度验收相关标准方法
2 硝酸钆试剂的纯度验收实践
    2.1 水中高浓度钆离子测量方法验收硝酸钆试剂纯度
        2.1.1 建立水中高浓度钆检测方法
        2.1.2 试剂抽样和检测
    2.2 间接排除法确认硝酸钆试剂纯度
    2.3 硝酸钆试剂验收方法
3 结论

(5)高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析(论文提纲范文)

1 化学分析法
2 仪器分析法
    2.1 X射线荧光光谱法
    2.2 原子吸收光谱法
    2.3 原子发射光谱法
    2.4 质谱法
        2.4.1 ICP-MS
        2.4.2 ICP-MS-CRC
        2.4.3 ICP-MS-CRC-MS
        2.4.4 GD-MS和LA-ICP-MS
3 结论

(6)电感耦合等离子光谱法氧化钆中钇含量测量不确定度评定(论文提纲范文)

1 引言
2 检测方法
    2.1 方法原理
    2.2 试剂和仪器
    2.3 试料
    2.4 标准系列溶液的配制
    2.5 测量模型
    2.6 不确定度来源
3 测量结果及其不确定度评定
    3.1 测量结果重复性的相对不确定度urel (w)
    3.2 标准溶液配制过程中的相对不确定度urel (c1)
        3.2.1 标准溶液的相对不确定度urel (c11)
        3.2.2 标准储备液配制的相对不确定度urel (c12)
        3.2.3 标准工作溶液稀释配制的相对不确定度urel (c13)
        3.2.4 标准工作溶液进一步稀释配制的相对不确定度urel (c14)
        3.2.5 标准溶液配制过程中的相对不确定度urel (c1)
    3.3 标准曲线拟合的相对不确定度urel (c2)
    3.4 试样称量时的相对不确定度urel (m)
    3.5 定容时产生的相对不确定度urel (V)
    3.6 不确定度的合成
4 结语

(7)高纯稀土氧化物中其它稀土元素分析(论文提纲范文)

1 化学分析法
2. 仪器分析法
    2.1 X射线荧光光谱法
    2.2 原子吸收光谱法
    2.3 原子发射光谱法
    2.4 质谱法
        2.4.1 ICP—MS
        2.4.2 ICP-MS-CRC
        2.4.3 ICP-MS-CRC-MS
        2.4.4 GD-MS和LA-ICP-MS
3. 结语

(8)ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度评定(论文提纲范文)

1 前言
2 实验部分
    2.1 仪器与试剂
    2.2 方法描述
3 不确定度的评定
    3.1 数学模型的建立
    3.2 不确定度来源的识别及评定
        3.2.1 测量重复性引入的标准不确定度, u (s)
        3.2.2 校准曲线的不确定度u (ρ)
        3.2.2. 1 稀土标准溶液配制不确定度的评定u (ρ′)
        3.2.2. 2 校准曲线线性拟合不确定度的评定, u (ρ″)
        3.2.2.3移取标准溶液体积不确定度的评定, u (ρ)
        3.2.2.4仪器稳定性不确定度的评定u (δ)
        3.2.2. 5 urel (ρ) 的计算
        3.2.3 样品质量称量不确定度的评定u (m)
        3.2.4 试液总体积的不确定度u (V)
        3.2.5 换算系数L的不确定度u (L)
    3.3 合成标准不确定度、扩展不确定度及结果表示
4 讨论

(9)氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 氧化镧概述
        1.1.1 氧化镧的性质
        1.1.2 氧化镧的应用
        1.1.3 氧化镧的制备方法
    1.2 稀土元素的分析方法研究现状
        1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)
        1.2.2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
        1.2.3 辉光放电质谱法(GD-MS)
    1.3 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)
        1.3.1 LA-ICP-MS工作原理
        1.3.2 LA-ICP-MS特点
        1.3.3 LA-ICP-MS样品制备及采集方法
        1.3.4 LA-ICP-MS应用中面临的挑战
    1.4 本课题的研究目的及意义
2 LA-ICP-MS各项条件实验的探索
    2.1 实验仪器与材料
    2.2 实验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 压片条件的探索
        2.3.2 激光剥蚀参数的优化
    2.4 本章小结
3 氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS定量分析
    3.1 仪器及试剂
    3.2 氧化镧标样标准值的验证实验
        3.2.1 实验方法
        3.2.2 标样实际测定值与标准值的比较
    3.3 实验用氧化镧样品的制备
        3.3.1 样品的成分设计
        3.3.2 制备方法
        3.3.3 样品中稀土杂质元素目标含量的验证
    3.4 氧化镧样品的LA-ICP-MS分析
        3.4.1 实验方法
        3.4.2 待测元素同位素和内标元素的选择
        3.4.3 结果与讨论
    3.5 本章小结
4 5N氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS半定量分析
    4.1 仪器及试剂
    4.2 仪器工作条件
    4.3 实验方法
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 条件优化
        4.4.2 5N氧化镧样品的测定
    4.5 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢

(10)稀土标准分析方法中稀土元素分析谱线的述评(论文提纲范文)

1 单一稀土金属及其氧化物
2 稀土矿石、稀土精矿及离子型稀土矿
3 稀土化合物
4 稀土产品
5 结语

四、ICP-AES法测定氧化钆中稀土杂质(论文参考文献)

  • [1]电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量[J]. 胡芳菲,刘鹏宇,于磊,王长华,陈雄飞. 化学试剂, 2022(02)
  • [2]硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽[J]. 张秀艳,常诚,包香春,张慧珍,于亚辉. 理化检验(化学分册), 2021(07)
  • [3]钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究[D]. 李杰. 江西理工大学, 2021(01)
  • [4]重水堆核电站硝酸钆纯度验收方法和实践[J]. 王慧波,游兆金,刘祖洁,牛鹏. 稀土, 2019(04)
  • [5]高纯稀土氧化物中其他稀土元素分析[J]. 吴伟明,黄智敏,刘乘风. 中国稀土学报, 2018(06)
  • [6]电感耦合等离子光谱法氧化钆中钇含量测量不确定度评定[J]. 朱小龙. 磁性材料及器件, 2018(06)
  • [7]高纯稀土氧化物中其它稀土元素分析[A]. 吴伟明. 第十六届全国稀土分析化学学术研讨会论文集, 2017
  • [8]ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度评定[J]. 吴希,刘道斌,李平,蒋小岗. 分析仪器, 2017(04)
  • [9]氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究[D]. 田佳. 北京有色金属研究总院, 2016(11)
  • [10]稀土标准分析方法中稀土元素分析谱线的述评[J]. 杜梅,许涛,吴文琪. 稀土, 2014(06)

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ICP-AES 法测定氧化钆中的稀土杂质
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